潘明迪

    (朝阳市检验检测认证中心，辽宁朝阳 122000)

    五氯酚酸及其钠盐因低成本成为新的杀虫剂、除草剂真菌灭除剂。生长在高有机质含量的酸性土壤的植物可将其富集进入食物链，产生内分泌毒素干扰生物遗传、细胞生长发育等。我国原农业部于2002 年发布的235 号和250 号公告，将五氯酚酸钠列为违禁药物，不得使用。目前食品样本中五氯酚酸及其钠盐的检测方法主要有液相色谱[1]、气相色谱[2]、液相色谱质谱联用[3]和气相色谱质谱联用[4-5]等技术。现行标准中多采取固相萃取前处理方法，对于五氯酚酸钠有很好的富集作用，但耗时长，需要专用装置，分析效率低，不利于大量分析作业。

    分散固相萃取与固相萃取原理相近，样品中的杂质与加入的吸附剂相互作用从而达到净化样品目的，常见于植物源性食品中多种农药残留的检测。当前动物源性食品中的五氯酚酸钠的分散固相萃取方法研究相对较少，本文拟建立一种简单、便捷的分散固相萃取方法结合超高液相色谱三重四极杆联用质谱应用于动物源性食品中五氯酚酸钠定量，使前处理时间缩短、提高效率、降低成本。

    1 材料与方法

    1.1 材料、试剂与仪器

    牛百叶购自本地麻辣烫店，火锅店及农副产品超市。

    甲醇中五氯酚酸钠溶液标准物质(1 00 μg·mL-1)，陕西秦境标准物质科技中心；甲醇、乙腈与甲酸(色谱级)，美国赛默飞世尔科技有限公司；乙酸铵(色谱级)，天津科密欧；三乙胺(优级纯)，国药集团；实验用一级水(美国赛多利斯超纯水机)；方法验证遵循《实验室质量控制规范 食品理化检测》(GB/T 27404—2008)。

    1290-6420 高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪(配ESI 源 ......