陈淼淼

    (北京市海淀区食品药品安全监控中心，北京 100089)

    《测量不确定的要求》(CNAS-CL01-G003：2021)规定，合格评定机构应评定和应用测量不确定度，并建立维护测量不确定度有效性的机制[1]。随着市场经济的发展，要求报告测量结果必须用不确定度来确定测量结果可信程度[2]。日常检测对实验室获得资质认定检测能力范围内的参数进行有效、正确的不确定度判定，需注意误差类型在不确定度中的确定。

    《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)明确，测量不确定度评定与表示中可应用GUM 法与Top-down 精密度法两种方法。GUM 法评定是最常见、最基本的方法。GUM 法是先建立数学模型，对整个检测过程可能引入的不确定度进行逐条分析，评定每个实验步骤。此方法基于对检测全过程全面、系统分析的基础上，识别每个引起不确定度的来源，并对每个分量加以评定。GUM 法必须熟悉检测流程，评定因素不能重复，也不能遗漏，才可得到可靠结果。Top-down 精密度法是利用重复性和再现性指标来评定，核心是确保不确定度来源或者程序受控，采用统计学原理评定某一测量系统受控结果的测量不确定度。当判定检测过程中偏倚和精密度受控，可认为得到结果可信。本文按照《食品安全国家标准 食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017)第一法 石墨炉原子吸收光谱法[3]，对质控样和能力验证样进行测定，比较GUM 法与Top-down 精密度法评定白酒中铅的不确定度，以期找到较为简单快速、便于操作的评定方法。

    1 材料与方法

    1.1 材料与仪器

    1.1.1 仪器

    微波消解(Anton Paar Multiwave PRO)；原子吸收(耶拿700P)。

    1.1.2 试剂

    铅 标 准 溶 液： 计 量 院 标 物GBW08619，1 000 μg·mL-1；白 酒 中 铅 质 控 样：检 科 院203DL 08086 ......