邱姚瑶，谷贵章，曹秋虹，王新财，曾 坤

    (湖州市食品药品检验研究院，浙江湖州 313000)

    我国是生产和使用农药最多的国家。农药具有去杂草、除虫害等作用，在我国农业中发挥着不可或缺的作用。然而，大量残留于土壤中的农药经渗入、溶解等途径进入水体，会造成水体严重污染，并随着食物链的逐级积累危害人们的健康[1-2]。因此，做好水体中农药残留的检测意义重大。

    日常检测发现，饮用水中的农药残留以敌敌畏、六氯苯、乐果、七氯、百菌清、甲基对硫磷、毒死蜱、马拉硫磷和对硫磷居多。根据《生活饮用水标准检测方法 农药指标》(GB/T 5750.9—2006)，上述9 种农药均采用液液萃取-气相色谱法测定，其中，6 种有机磷农药使用火焰光度检测器，3 种有机氯农药使用电子捕获检测器，且需要5 种不同的预处理方法，存在操作烦琐、有机溶剂用量大、环境污染严重等问题[3]。固相萃取技术具有操作简便、萃取效率高、溶剂消耗少和可自动化通量处理等优点，已逐渐取代液液萃取，成为可靠有效的预处理方法[4]。气相色谱-质谱具有灵敏度高、抗干扰能力强的优点，在多组分农药的快速筛查和定性定量方面表现优异[5]。本文旨在以固相萃取技术结合气相色谱-质谱法为饮用水中9 种常见农药建立一种灵敏度高、成本低廉、应用性强的快速测定方法，为饮用水的农药监管提供助力。

    1 材料与方法

    1.1 材料、试剂与仪器

    46 批包装饮用水为湖州市市场监督管理局随机抽检样品。

    标准品：敌敌畏、六氯苯、乐果、七氯、百菌清、甲基对硫磷、毒死蜱、马拉硫磷和对硫磷(均为1 000 mg·L-1)；甲醇；丙酮；正己烷；乙酸乙酯；氯化钠；Oasis HLB 固相萃取柱(1 g/6 mL)；ENVI-18 固相萃取柱(1 g/6 mL)。

    7890B-5977 型气相色谱-质谱仪；Visiprep DL型固相萃取仪；ME2002E 型(精度为0.01 g)电子分析天平；N-EVAP-24 型氮吹仪；Simplicity 型超纯水仪 ......