气相色谱法测定代用茶中三氯杀螨醇残留量的不确定度评定
定容,1材料与方法,1材料与试剂,2仪器与设备,3试验方法,2结果与分析,1不确定度分析,2测量不确定度分量评定,3合成与扩展不确定度评定,4测量不确定度结果,3结论
原 超(长治市综合检验检测中心,山西长治 046000)
近年来,代用茶因具有增强免疫力、改善睡眠等功效而在市场上热销,深受消费者喜爱。代用茶产品通常由药食同源或保健品类中的一种或多种物质组成,农药残留与重金属含量超标是市场监管部门在代用茶产品抽检监测中最常见的问题[1-2]。《代用茶》(GH/T 1091—2014)[3]中规定,三氯杀螨醇等11 种农药残留组分按《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761—2008)中的方法测定,当检测结果临近最大残留限量时,为获得准确可靠的检测数据,检验人员需要科学合理地进行测量不确定度评定。本研究依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)[4]中的方法,评定气相色谱法测定代用茶中三氯杀螨醇残留量的测量不确定度。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
某品牌代用茶,购自金威超市;100 μg·mL-1三氯杀螨醇溶液标准样品,农业农村部环境保护科研监测所;乙腈,色谱纯,德国默克公司;正己烷、丙酮,色谱纯,美国赛默飞世尔公司。
1.2 仪器与设备
GC-2010 气相色谱仪带ECD 检测器,日本岛津公司;ME3002E 电子天平(精度0.01 g),瑞士梅特勒—托利多公司;HY-4A 数显调速振荡器,杰瑞尔电器公司;HSC-B 水浴氮吹仪,天津市恒奥科技公司;JL-SPE-12B 固相萃取装置,上海靳澜仪器公司;Mega BE-Fl 固相萃取柱(1 gm 6 mL) ......
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