张瑞婷

    (北京市产品质量监督检验研究院，北京 101300)

    氟喹诺酮类药物为白色或淡黄色晶型粉末，属于广谱抗生素，常被用于预防和治疗奶牛疾病[1]。兽药的过量使用或不当使用与公众的健康息息相关，长期、低水平的接触方式不仅导致细菌产生耐药性，还会产生各种慢性、蓄积性毒害，给消费者带来潜在危险。因此，建立兽药残留的分析方法对于风险监控是十分必要的[2]。目前，兽药残留量的检测方法主要有金标检测法、酶联免疫吸附法、高效液相色谱法、气相色谱法和质谱法等[3]。超高效液相串联质谱法的优点是选择性强、应用范围广、分离效果好、灵敏度高和能自动化操作[4]。其可以把待测组分分离与结构的定量分析有机结合在一起，特别适用于药物残留量和药物的确证分析[5]。

    1 材料与方法

    1.1 仪器与试剂

    超高效液相串联质谱仪(Waters 公司)；氮吹浓缩仪(Organomatian Associates 公司)；冷冻离心机(Sigma 公司)；Oasis HLB 固相萃取柱(200 mg，6 mL，Waters 公司)。

    8 种喹诺酮类兽药标品：恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、司帕沙星、氧氟沙星、奥比沙星、萘啶酸和噁喹酸，均购于德国DR 公司；乙腈、甲醇、正己烷和甲酸(HPLC 级)；超纯水(Mili-Q 公司)。

    1.2 溶液的配制

    1.2.1 标准储备溶液

    精密称量各种药品标准品10 mg(精确到0.1 mg)于10 mL 容量瓶(棕色)中 ......