曾 辉，邓 楠，刘 川，王朝霞，尹芳平，袁 圆

    (长沙市食品药品检验所，国家酒类产品质量检验检测中心，湖南长沙 410000)

    在我国云南、广西等南方省份，多次发生食用蜂蜜中毒事件[1]。据文献报道，在1972—2016 年，中毒374 人以上，死亡58 人。有毒的蜜粉源主要有雷公藤、博落回、钩吻等，而能确定有毒蜜粉源植物名称或清楚中毒化学成分的事件未达到1/3，对中毒来源难以追溯[2]。根据2016 年湖北和福建蜂蜜中毒死亡事件的调查，造成致死的有毒蜜源主要是雷公藤和昆明山海棠中的雷公藤甲素[3-4]。人类食用毒蜜后对肝、肾、生殖器官及免疫系统有一定损伤[5-6]。

    雷公藤甲素是从雷公藤和昆明山海棠中分离得到的主要活性成分，为二萜类化合物，分子式为C20H24O6，呈白色针状晶体，在水中难以溶解，而在甲醇、乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂中容易溶解。根据《蜂蜜中雷公藤甲素的测定》(BJS 202108)用液相色谱-串联三重四极杆质谱测得其含量只是被测量的估计值，测量过程中的随机效应及系统效应均会导致测量不确定度[7]。目前，关于测定蜂蜜中雷公藤甲素的含量还没有不确定度评定的报道，为得到可靠的实验数据，本文对实验过程中的不确定度来源进行分析和评定，从而提高检测检验质量。

    1 材料与方法

    1.1 材料与试剂

    自制阳性蜂蜜(市售蜂蜜加入雷公藤甲素)；雷公藤甲素标准品(纯度99.6%)，中国食品药品检定研究院；甲醇(色谱纯)，默克化工技术有限公司；甲酸(色谱纯)、乙酸乙酯(分析纯)，国药集团化学试剂有限公司。

    1.2 仪器与设备

    ME204E 万分之一分析天平(感量0.000 1 g)、XS205DU 十万分之一分析天平(感量0.000 01 g)，梅特勒-托利多仪器有限公司；1290-6470 液相色谱-串联质谱仪、SB-C18柱，安捷伦科技有限公司；TurboVap LV 氮吹仪 ......