冉雪琴，赵心悦，王维静

    (1.成都东部新区公共卫生中心，四川成都 641418；2.四川大学华西公共卫生学院分析测试中心，四川成都 610044)

    葛根，又名粉葛、葛条，是豆科植物野葛的根，属于一种中药材，因具有缓解人体氧化、抗炎、解酒护肝、保护神经等功效而受到人们的青睐[1]。葛根粉是利用葛根加工而成，是葛根重要的产品形态。随着我国乡村振兴工作的推进和葛根粉商品化节奏的加快，野生葛根难以满足市场的需要，葛根的人工栽培规模越来越大，葛根粉的机械化加工效益也日渐提升，但葛根的生长环境和葛根粉的加工过程容易受到重金属污染而对人体健康产生危害[2]。其中，铅污染会损害人机体的多个器官[3]。葛根粉属于淀粉制品，依照《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(GB 2762—2017)，铅限量为0.5 mg·kg-1(以Pb 计)[4]。在报告测量结果时，为更加准确、可靠地表达测定结果及为实施符合性判断提供科学的支持，需对检测结果的不确定度进行评定。

    本实验依据《食品安全国家标准 食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017)第一法[5]对葛根粉样品中的铅含量进行检测。根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)[6]和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS—GL006： 2019)[7]对测量结果不确定度进行评定与表示。在样品的日常检测工作中，由于铅属于痕量元素，其检测含量往往低于检出限或者在检出限附近，检测结果计算时通常需要扣除试验空白。因此，当试样溶液元素含量较低时，扣除试验空白观测值对最终结果的影响会相对增加，此时，空白观测值所带来的不确定度是无法忽略的。但查阅相关文献，发现大部分的研究都选择不考虑或简化痕量分析中试验空白对测量结果的影响，本文在不确定度评定过程中，正视试验空白的影响，用具体的分析数据和结果说明痕量分析检出限附近难以准确定量。

    1 材料与方法

    1.1 材料、试剂与仪器

    试验样品购自某食品店铺，2 000 g/罐。

    铅标准储备液(GSB 04-1742-2004，1 000 μg·mL-1)，国家有色金属及电子材料分析测试中心；硝酸(优级纯)，德国默克；30%过氧化氢(优级纯)，成都市科隆化学试剂厂；Colpd TM 胶体钯通用型基体改进剂(50 mL/瓶，发明专利：ZL201010028121.9 ......