夏玉吉，陈华凤，窦明理，武首薰，何 楠，王 毅*

    (1.四川省食品检验研究院，四川成都 610097；2.国家市场监管重点实验室(白酒监管技术)，四川成都 610097；3.四川大学，四川成都 610000)

    兽药残留是目前食品安全监管的重要内容，液相色谱-串联质谱法灵敏度高，能够快速识别动物源性食品中的兽药残留，已广泛应用于食品安全监管。沙罗拉纳[1]是一类作用于γ-氨基丁酸受体的新型驱虫药[2]，与其他驱虫药相比，这类药物具有吸收迅速、作用时间长(可持续12 周)[3]、代谢率低的特点(半衰期为10～14 d[4])，容易在肉及肉制品中残留。肝脏是这类药物的主要代谢器官，且肝脏基质复杂，常规净化效果不佳，因此选择肝脏作为代表基质研究样品的前处理，建立液相色谱-串联质谱分析方法，并对方法的耐用性进行考察。

    分析方法的耐用性是指分析方法对实验室一般不易控制或不能保持完全一致的微小条件变化的敏感性[5]。《化学分析方法验证确认和内部质量控制术语和定义》(GB/T 32467—2015)和《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》(GB/T 27417—2017)都对分析方法建立时开展耐用性试验有严格的要求，但这些标准中并未给出具体的试验方案，仅有的几篇文献也只报道了耐用性试验在重金属检测[6-8]以及气相色谱测定环境污染物等领域的应用，未见耐用性试验在液相色谱-串联质谱分析领域的报道。本试验首先建立沙罗拉纳的液相色谱-串联质谱分析方法，再以W.J.尤登教授的耐用性试验为基础，利用PASW Statistics 18 软件设计正交表，考察10 个微小影响因素对试验结果的影响，再运用t检验、因素差值与标准差比较等两种统计方法对耐用性试验结果进行评价。研究结果将为液相色谱-串联质谱领域开展耐用性试验的因素选择、方案设计提供参考。

    1 试验部分

    1.1 仪器与试剂

    安捷伦1290/6460 液相色谱- 串联质谱仪，电子天平XS105DU，高速离心机HERAEUS MULTIFUGE X3R，涡旋混合仪 IKA MS 3。

    沙罗拉纳标准品，浓度为100 μg·mL-1；甲醇、乙腈、甲酸铵均为色谱纯；PRiME HLB 固相萃取柱150 mg/3 mL；阴性猪肝样品 ......