陈 浩

    (常德市食品检验所，湖南常德 415000)

    氟虫腈，商品名为锐劲特，是一种苯基吡唑类、广谱性的杀虫剂，对害虫以胃毒作用为主，活性高，应用范围广，可用于水稻、蔬菜、茶叶、果树等农作物的害虫防治。氟虫腈原药能对人体的神经系统、消化系统和循环系统产生毒副作用[1]。氟虫腈在环境中经过物理化学变化，主要会产生氟甲腈、氟虫腈砜以及氟虫腈硫醚3种代谢物[2]，有研究表明其代谢物比氟虫腈原药更加稳定[3]，且毒性更大[4-5]。因此，对氟虫腈及其代谢物的检测非常有必要。国家安全标准《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中，对氟虫腈的检测也是以氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈硫醚之和来计算[6]。

    现行的国家标准中针对氟虫腈的相关检测方法主要有以下几种。①液相色谱-质谱/质谱法。GB 23200.34—2016[7]中采用该方法检测氟虫腈，但前处理复杂，且不检测其他3种代谢物；GB 23200.115—2018[8]规定了氟虫腈及其3种代谢物的检测方法，但只针对蛋类样品。②气相色谱-质谱法。SN/T 1982—2007[9]中有关气相色谱-质谱法配备的离子源为负化学源，普及率较低，且标准中也未检测3种代谢物；GB 23200.8—2016[10]使用该方法检测农药，但前处理过柱净化比较烦琐、耗时较长，并且未检测3种代谢物。③气相色谱-质谱/质谱法。GB 23200.113—2018[11]中也仅检测氟虫腈，未检测其代谢物。此外，还有文献中也有用气相色谱-电子捕获检测法[12-13]、液相色谱法[14]等方法来检测氟虫腈及其3种代谢物，但这些检测方法大多需要经萃取、过固相萃取小柱净化等，前处理过程较为烦琐。也有文献使用传统的QuEChERS技术作为前处理方法，结合相关检测方法来测定蔬菜、水果和茶叶中的氟虫腈及其代谢物的报道[15-17]，但尚未见使用气相色谱-三重四极杆质谱仪同时检测大米、茶叶、油麦菜和柑橘4种不同种类基质中氟虫腈及其代谢物的报道。本文使用改良后的QuEChERS进行样品前处理，可根据不同基质灵活选用提取净化材料，能简单快捷地完成对氟虫腈及其代谢物的准确定量分析。

    1 材料与方法

    1.1 材料与试剂

    乙腈(HPLC级) ......