破乳诱导萃取-动能歧视-电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中的重金属镉和铅
硝酸,1材料与方法,1试剂与仪器,2实验方法,3仪器工作条件,2结果与分析,1TritonX-114的浓度,2硝酸浓度,3质谱干扰的消除,4校准曲线和检出限,5方法精密度和加标回收率
郭文韬,王 雷,孟祥娥,王超刚,王 瑞,潘高阳(钢研纳克检测技术股份有限公司,北京 100094)
食用植物油作为日常饮食的必需品,其质量安全直接关系到人们的身体健康。食用植物油中存在的重金属元素,特别是镉和铅容易在人体中富集。即使油中浓度较低,长时间食用也可能造成人体重金属积蓄中毒[1]。《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(GB 2762—2022)[2]对各类食品中重金属元素包括镉和铅进行了限量要求。因此,准确测定食用植物油中重金属镉和铅元素的含量,对评估食用油品质及安全具有重要意义。
油脂的成分复杂,干扰因素多,因此检测其含有的低含量重金属元素一直是个难点[3]。电感耦合等离子体质谱法因具有灵敏度高、检出限低和线性范围广的优点,在重金属检测领域应用最为广泛,也是食品中低含量镉和铅元素国家主推的检测标准[4]。相应的前处理方法主要为微波消解法和压力罐消解法,其消解彻底、密封性好,但用时较长,操作烦琐。本文采用破乳诱导萃取法对样品进行前处理,先通过乳化作用将乳化剂、酸与食用植物油样品充分混合形成油包水乳状液分散加速萃取油中的重金属元素,再通过离心破乳分层,破乳后重金属元素转移到酸性水相中,最后分取水相检测[5]。该方法具有操作简便、处理时间短、减少样品污染的优点。本研究通过破乳诱导萃取法,结合动能歧视-电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中镉和铅元素的含量。通过优化乳化剂和硝酸的加入量,确定实验参数并用于检测各类食用植物油样品,从而实现食用植物油中镉和铅的快速、准确测定。
1 材料与方法
1.1 试剂与仪器
氩气:纯度≥99.999%;氦气:纯度≥99.999%;超纯水:电阻率为18.25 MΩ·cm;硝酸:优级纯,经过亚沸纯化;Triton X-114:分析纯(美国阿拉丁试剂有限公司);S-21元素标准油溶液(100 μg·mL-1),美国Conostan公司;正己烷:色谱纯,天津市康科德科技有限公司;锂、铍、钴、钇、铟、铈、铊、铋混合标准储备溶液(质量浓度100 μg·mL-1),钢研纳克检测技术股份有限公司;镉、铅、铑、铼单元素标准储备溶液(1000 μg·mL-1),钢研纳克检测技术股份有限公司。
PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪(钢研纳克检测技术股份有限公司);Cetac Omnipure亚沸纯化系统(CETAC Technologies);VM-300S涡旋混匀器(JOANLAB);TG1650-WS高速离心机(BIORIDGE);M6微波消解仪(上海屹尧分析仪器有限公司) ......
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