固相萃取-液相色谱串联质谱法测定牛肉中多种磺胺类药物残留量
嘧啶,1材料与方法,试剂与设备,2实验方法,2结果与分析,1提取液优化,2流动相优化,3质谱条件的优化,4线性关系,检出限及定量限,5回收率及精密度,3结论
贾彩霞,周洁如,朱洪希,吴 旦(常州检验检测标准认证研究院,江苏常州 213000)
兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品中原型药物或其代谢产物,包括与兽药有关的杂质残留[1]。兽药残留主要是由于不按规定、非法使用及滥用兽药造成兽药在动物体内不断积累而引起[2]。常见的兽药残留包括酰胺醇类、磺胺类和喹诺酮类等[3]。其中,磺胺类药物对于链球菌等细菌有预防和治疗的作用。该药物价格低廉、使用方便以及药效明显,在各类畜禽的养殖过程中大量使用。但该药对生态环境和对畜牧生产业的发展都有严重危害,且该药会引起人过敏反应,甚至有致癌性。
由于生活质量越来越高,动物源食品的出口贸易急剧增长,人们对食品质量与安全的关注度大大提高。因此,几乎每个国家都出台了动物源性食品中兽药残留的检测限量。兽药的最高残留限量基本都在1 mg·kg-1以下,即百万分之一级别,许多禁用药要求会更低,无疑属于痕量分析范畴,所以兽药残留的检测一直是食品检测中的难点[4-7]。常用的检测方法包括传统的溶剂萃取、固相萃取、凝胶色谱、多项技术组合及QuEChERS试剂包等多种方法[8-9]。本实验采用固相萃取-液相色谱串联质谱法测定牛肉中多种磺胺类药物残留量,以满足实验室牛肉样品中18种磺胺类药物的常规检测需求。
1 材料与方法
1.1 材料、试剂与设备
标准品:磺胺类混标(ANPEL,100 mg·L-1)、磺胺邻二甲氧嘧啶(ANPEL,100 mg·L-1)、磺胺间二甲氧嘧啶(ANPEL,100 mg·L-1)、磺胺间甲氧嘧啶(ANPEL,100 mg·L-1)、磺胺甲氧哒嗪(ANPEL,100 mg·L-1)、磺胺对甲氧嘧啶(ANPEL ......
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