酸碱滴定法测定饼干中二氧化硫含量的不确定度评定
氢氧化钠,重复性,1材料与方法,1材料与仪器,2试验方法,2不确定度来源分析,1数学模型建立,3不确定度分量计算,1测定重复性引入的相对标准不确定度urel(X—),2标准溶液引入的相对标准不确定度urel(C)
何金麟,王仍瑞,孙 婷(厦门海关技术中心,福建厦门 361026)
二氧化硫在食品生产加工中作为添加剂有漂白[1]、护色[2]、防腐[3]和抗氧化[4]等功能,主要以亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾、亚硫酸氢钠和低亚硫酸钠[5]等亚硫酸盐的形式添加到食品中或采用硫磺熏蒸的方式处理食品。饼干作为一种常见的焙烤类食品,里面含有的二氧化硫一般来自面粉中人为添加的亚硫酸盐,主要作用是降低面粉筋度和防腐。二氧化硫接触食品中的水分会发生较为活泼的反应[6],从而产生游离状态的反应物并在食品中大量存留,使其含量超出限量要求。在标准范围内,合理使用二氧化硫不会对人体健康造成危害,但过量残留会对身体产生不良影响,导致多器官中毒、损伤[7-8],以及哮喘等过敏反应[9-10]。因此联合国粮农组织和世界卫生组织联合食品添加剂专家委员会(Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives,JECFA)制定了每日允许摄入量(Allowable Daily Intake,ADI)为0~0.7 mg·(kg bw)-1[11],《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)中明确规定了二氧化硫在饼干中的最大使用限量是0.1 g·kg-1。2023年7月13日,广东省市场监督管理局发布《广东省市场监督管理局关于19批次食品不合格情况的通告》(2023年第19期)[12],通告广东省某企业生产的蔬菜咸饼干中二氧化硫残留量超出国家标准规定。8月6日,国家市场监管总局发布《市场监管总局关于2023年上半年市场监管部门食品安全监督抽检情况的通告》〔2023年第16号〕[13],在食品安全监督抽检中共抽检31041批饼干,检出不合格196批,不合格率0.63%。当测定结果和限量值接近时,须进行不确定度的评估来确保检测结果的准确性。测量不确定度是评定测量结果可信度的重要指标,具有重要的科学意义和现实意义[14],测量不确定度越小,表明检测结果越准确可靠[15]。因此,饼干中二氧化硫含量的检测及不确定度的评定对确保食品安全意义重大,尤其是检测结果在限量值附近时。
目前有关于滴定法测定干百合和赤砂糖中二氧化硫不确定度的分析报道[16-17] ......
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