唐德红，张 季，张冰雪，任 伟，张丹丹，刘 冲

    (遵义市产品质量检验检测院，贵州遵义 563000)

    赭曲霉毒素A(Ochratoxin A，OTA)是食物中最常见的霉菌毒素之一[1]，是曲霉属和青霉属的真菌形成的次级代谢产物[2-4]，广泛存在于各种食物中。其中，谷物及其副食品是赭曲霉毒素A 的主要来源，其具有较强的肝毒性、肾毒性及免疫毒性，并可能致癌、致畸、致突变[5-8]，被认为是仅次于黄曲霉毒素类的真菌毒素类致癌物[9-13]。因此，防止污染赭曲霉毒素A 的食品直接进入人类食物链，加强对赭曲霉毒素A的检测具有重要意义。

    近年来，用于分析食品中赭曲霉毒素A 的方法有高效液相荧光检测法、薄层色谱测定法、酶联免疫吸附法和高效液相色谱质谱法等，其中高效液相荧光检测法较为常用，但该方法限制条件严苛，影响结果的因素较多，且实测样品全麦粉基质较为复杂。高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry，HPLCMS/MS)兼具液相色谱和质谱的特点，其灵敏度高、定量限低、选择性强、精密度高，且具有较好的分离能力。在数据定量过程中，该方法可排除样品中的假阳性结果，进一步确保实验数据和结果的准确性和可靠性。

    全麦粉是小麦加工制成的具有纯籽粒营养的面粉，外层麸皮含有大量的粗纤维、抗性淀粉和低聚糖，对糖尿病患者身体健康尤为有利，可能会改善糖循环、降低血糖指数、血脂水平[14-16]，生活中可作为大多数烘焙食品的原料。全麦粉作为国家食品安全监督抽检实施细则中的重点品种，赭曲霉毒素A 为其必检项目，其主要来源于种植培育阶段、收割存储过程，受病害虫、温湿度、生长环境土壤气候影响[17]，容易在作物发生霉变后产生，及时发现能有效减少其对人体的危害。

    《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》(GB 2761—2017)和《食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素A 的测定》(GB 5009.96—2016)对谷物类、豆类、酒类、咖啡类等的限量值及相关要求进行了规定，但由于小麦粉粒径较细，经原料直接粉碎后麸皮含量高、颜色深，基质复杂，常规的净化方法处理杂质不完全，受基质影响较大导致回收率低。基于此，本实验在国家标准的基础上，以未知浓度的考核样品、质控样品为研究对象，选择比较不同的免疫亲和柱，鉴于赭曲霉毒素A 本身的特性优化不用的洗脱溶剂，结合高灵敏度的超高液相色谱-串联质谱法(Ultra High Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry ......