液相色谱串联质谱内标法测定猪肉中沙丁胺醇的不确定度分析
定容,1材料与方法,1材料与试剂,2仪器与设备,3试验方法,2结果与分析,1标准物质定容及稀释过程中引入的不确定度,2内标引入的不确定度,3标准曲线配制引入的不确定度,4沙丁胺醇标准曲线拟合引入的不确定度
杨 翠(甘孜州食品药品检验所,四川甘孜 626000)
沙丁胺醇(Salbutamol)属于一种具有选择性的β受体激动剂,能进行性激动支气管平滑肌的β 受体的选择,扩张支气管[1-3]。临床上常用于预防治疗支气管哮喘[4]。饲喂畜禽沙丁胺醇能够加快畜禽的骨骼肌发育速度,减少脂肪沉积[5]。我国对莱克多巴胺、盐酸克伦特罗的用途予以合法约束之后,部分不法商户会将沙丁胺醇作为替代品用于畜禽饲喂[6]。如果促生长饲料内的沙丁胺醇含量超出正常治疗量,那么动物体内会残留一定的沙丁胺醇,而人们食用有沙丁胺醇残留的动物食品后,会出现中毒反应[7]。目前,应用相对较为广泛的沙丁胺醇残留检测方法主要有气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法等[8-10]。
质谱分析法是通过测定被测样品离子质荷比进行分析[11],液相色谱串联质谱仪由接口装置、高效液相色谱、质谱仪组成,其作用是先分离混合物样品,再进入质谱仪[12]。液相色谱串联质谱是检测沙丁胺醇的较为高效的检测方法[13],这种检测方法不涉及衍生化环节,利用液相色谱可以有效分离出部分热不稳定小分子极性物质,质谱能精准检测其中的化合物[14]。部分检测中运用液相色谱串联质谱法对动物肝脏中沙丁胺醇含量进行综合检测分析,通过检测得出其平均回收率为76%,不同样品之间的相对标准偏差为6%[15]。孙雷等[16]综合阐述了检测分析动物源食品中沙丁胺醇的多种方法,发现食品中沙丁胺醇含量极值为0.1 μg·kg-1。蔡欣欣等[17]结合内标法对动物源食品进行检测分析,主要测定了沙丁胺醇含量,得出其最低定量限为0.2 μg·kg-1。朱英才等[18]通过超高效液相色谱-串联质谱法综合检测分析猪尿内的沙丁胺醇残留量,沙丁胺醇回收率为93.8%,最低定量限为0.27 μg·L-1。谷旭等[19]运用超高压液相色谱-飞行时间质谱法检测分析了猪尿液和相关代谢物内的沙丁胺醇含量,运用乙腈对猪尿样品进行处理,在样本中沙丁胺醇的保留时长可达1.8 min,沙丁胺醇特征离子对应的质荷比达240,沙丁胺醇进入猪体内之后6 h 内的尿液中检测分析出的代谢产物相对较多,结果显示发现了5 种不同的代谢产物,其中2 种代谢产物在以往的报道中未发现[20]。液相色谱串联质谱法具备样品用量少[21]、灵敏度高[22]、选择性强[23]等多种优势,成为现阶段开展沙丁胺醇测定的主要方法之一。基于此,此次主要按照《测量不确定度评定与表示》(JJG 1059.1—2012)以及《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS—GL06:2019)的规定 ......
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