摘 要：建立一种梯度洗脱液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(Liquid Chromatography-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry，LC-ICP/MS)分析硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、亚硒酸根、硒代蛋氨酸、硒酸根5种硒形态。样品通过Hamilton PRP-X100阴离子色谱柱，分别以流动相A 40 mmol·L-1磷酸氢二铵+5 mmol·L-1柠檬酸(pH=4.6)和流动相B 60 mmol·L-1磷酸氢二铵+5 mmol·L-1柠檬酸(pH=4.6)梯度洗脱5种硒形态，流速为1.0 mL·min-1，切换时间分别为3.0 min和6.4 min，ICP/MS检测，外标法定量。5种硒形态在8.5 min内检测完毕；0.5～200.0 μg·L-1相关系数r>0.999，最低检测质量浓度为0.10～0.39 μg·L-1。相较于《生活饮用水标准检验方法 第 6 部分：金属和类金属指标》(GB/T 5750.6—2023)硒形态分析法，该方法将分析时间缩短了46.8%，5种形态峰分离度更好、灵敏度更高。

    关键词：硒形态；液相色谱-电感耦合等离子体质谱法；梯度洗脱

    Determination of 5 Selenium Species by Gradient Elution LC-ICP/MS

    CHEN Siyi， TANG Qiong， HUANG Li， SHI Xiangdong， FAN Yunyan*

    (Nanning Center for Disease Control and Prevention， Nanning 530023， China)

    Abstract： A gradient elution liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP/MS) method was established for determination of SeCys2 ......