摘 要：目的：建立并评价谷物、油料和坚果中57种农药残留的QuEChERS-气相色谱-质谱联用测定法。方法：称取样品5 g，用15 mL乙腈-乙酸(99∶1，V/V)提取，经QuEChERS提取和净化后，取2 mL在40 ℃水浴下氮吹浓缩至近干，加入1 mL乙酸乙酯复溶，过0.22 μm有机滤膜后用于仪器测定。以多反应监测模式同时采集定性和定量数据，离子峰面积为纵坐标、标准工作液浓度为横坐标绘制标准曲线进行定量，分别考察方法检出限、准确度、精密度等。结果：该方法在0.005～0.500 μg·mL-1浓度范围内线性效果良好，R2>0.99；在检出限浓度下连续进行20次测试，回收率均在60%～120%；在高、中、低3个浓度下进行6次测试，回收率在60.8% ～ 118.5%；测试结果均符合GB/T 27404—2008要求。结论：该前处理方法操作过程简单，检测过程准确、高效，灵敏度和准确度符合要求，适用于谷物、油料和坚果中的农药残留的检测。

    关键词：QuEChERS；气相色谱-质谱联用；农药残留；食品安全

    Validation of Methodology for Determination of Pesticide Residues in Cereals， Oils and Nuts by QuEChERS-GC-MS/MS Method

    SHI Fei， QIN Jing， KANG Jie， LIU Ye， WU Kun， LIU Liting

    (Shaanxi Product Quality Supervision and Inspection Research Institute， Xi’an 710048， China) ......