海金子中柽柳素-3-O-芸香糖苷和芦丁的分离及含量测定
1实验材料,1实验仪器,2药品与试剂,2方法与结果,1提取分离,2结构鉴定,3含量测定,3讨论,1色谱条件选择,2样品处理方法的选择,3结果分析
彭一波,刘 阳,李 娜,刘玉琴,谢 谊,王实强(1.湖南中医药大学,湖南 长沙410208;2.湖南省中医药研究院中药研究所,湖南 长沙410013)
海桐花科(Pittosporaceae) 海桐花属(Pittosporum Banks)植物海金子(Pittosporum.illicioides Mak.)分布于福建、浙江、江苏、安徽、江西、湖北、湖南、贵州等省,国外产地有日本[1]。海金子的根民间用于风湿性关节炎、坐骨神经痛、骨折、胃痛、牙痛、高血压及神经衰弱,还具有良好的杀精子作用[2-3]。海金子叶可用于蛇咬伤,疮疖肿毒,过敏性皮炎和外伤出血[3]。海金子的干燥种子称为“山枝仁”,被贵州和四川两省的地方标准收载,具有清热利湿、生津止咳、收敛止泻的功效。用于心烦,口渴咽痛,痢疾,肠炎,白带,体倦乏力等[4-5]。海金子在四川几乎都为野生,多生长在悬崖峭壁或斜坡上,采集十分困难,加上利润微薄,少有人愿意采集,导致商品来源不足。
为了更深入地研究海金子的活性物质,从海金子叶中提取、分离得到活性化合物柽柳素-3-O-芸香糖苷和芦丁,这两种化合物在海金子中首次发现。目前关于海金子中这两种化合物的高效液相色谱分析方法未见文献报道。本文建立了快速预处理、分离效果好的高效液相色谱分析法,测定不同采集时间、海金子不同部位两种化合物的含量。为开发和利用海金子提供参考依据。
1 实验材料
1.1 实验仪器
岛津LC-10ATvp 高效液相色谱仪(日本岛津公司),N2000 双通道色谱工作站 (浙江大学智能信息工程研究所);岛津UV-2450 型紫外分光光度仪(日本岛津公司);INOVA-400 核磁共振仪 (Varian 公司);Avatar 370 FT-IR 型红外光谱仪(Thermo Nicolet 公司);LCQ Advantage 型质 谱 仪(Thermo Finnigan 公司);C10558 型TLC visualizer 成像仪(瑞士卡玛公司);SZ-93A 双蒸馏水器(上海亚荣生化仪器厂);KQ2200B 型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);AE240 型分析天平 (METTLER 公司)。
1.2 药品与试剂
柽柳素-3-O-芸香糖苷对照品(自制),HPLC 测定含量大于98%;芦丁对照品(中国药品生物制品检定所提供,含量测定用,批号100080-200707);甲醇、磷酸为色谱纯;其他试剂均为分析纯;水为双重蒸馏水 ......
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