10种不同产地玄参药材的重金属检测及其标准研究(2)
2 方法与结果2.1 样品前处理
2.1.1 玄参药材供试母液的制备[6-7] 取玄参药材粉末各15 g,精密称定,置于锥形瓶中,用高氯酸:硝酸(1∶4)的混合溶液150 mL进行加热消解,当样品液消解成透明溶液(淡黄色),停止放冷,置于50 mL容量瓶中,用2%硝酸润洗容器数次,润洗液并于容量瓶中,定容摇匀即得。同法制备空白溶液。
2.1.2 玄参药材供试液的制备 (1)Hg元素检测供试液的制备:精密吸取上述“2.1.1”母液上清液15.0 mL,置入50 mL容量瓶中,再加1 mL高锰酸钾溶液(5%)和10 mL硫酸溶液(20%),摇匀,缓缓滴入盐酸羟胺溶液(5%)至紫红色消失,用去离子水洗涤所用容器,洗涤液并入容量瓶中,稀释定容摇匀,离心后取上清液即得。同法制得空白液。(2)Cu、Cd、Pb元素检测供试液的制备:精密吸取上述“2.1.1”母液上清液17 mL,用2%硝酸溶液定容到50.0 mL,即得其供试液。同法制备空白液 ......
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