中药化学教研实践体会商榷——以土牛膝物质基础研究为例
甾醇,皂苷,1成分提取的教研体会,2化合物分离的教研体会,1结晶的化合物可能是混合物,2低极性化合物宜采用反相色谱分离,3极性较大的皂苷类化合物宜采用正相硅胶色谱分离,4制备液相色谱应用心得,3化合物结构鉴
欧阳文,张 恒,王玉凤,韩 越,王雄龙,裴 刚,何桂霞(1.湖南中医药大学药学院,湖南 长沙 410208;2.浏阳市中医医院,湖南 浏阳 410300;3.湖南时代阳光博士后科研流动站协作研发中心,湖南 永州 410116)
“中药化学”是指在中医药理论指导下,结合临床用药经验,运用现代的科学理论和技术研究中药化学成分的学科[1]。 该学科通过研究中药药效物质基础来探索中药发挥药效的化学成分,从而构建中医药与现代医学的桥梁,加快推进中医药现代化[2]。
在中药化学的教学过程中,有部分师生对该课程还存在一定的理解误区,容易导致错误的思维定式。 因此,不论是教师还是学生,仅掌握书本理论是远远不够的,必须不断学习该领域的新发展、新动态,通过科研工作积累的知识和经验,补充和丰富该课程的教学内容,从而能更好地教好该门课程。 课题组在土牛膝的物质基础研究实践中获得了很多有意义的知识,并成功将科研成果运用到中药化学的理论教学之中,取得了较好成效,现从成分提取、分离、鉴定等方面进行交流。
1 成分提取的教研体会
中药化学的提取方法有多种,在平时提取中运用最多的方法仍然是溶剂提取法,该方法运用的是“相似相溶”的原理,即成分与溶剂两者的极性越相近,则溶解度更大[3]。 如提取皂苷类化合物,因极性较大,一般推荐采用甲醇或70%乙醇进行提取。
土牛膝主要的物质基础是皂苷类,然而在实践中发现采用100%乙醇提取、70%乙醇提取或热水煎煮,很难有效提取出总皂苷,通过实践发现,30%~50%乙醇提取的总皂苷提取率可达到2%。 另外,因土牛膝主要为酸性皂苷,含醇溶剂中加入适当的氢氧化钾等碱性物质,提取效率更高。 在提取、浓缩时,土牛膝皂苷类成分很容易析出,析出物若再采用30%~50%乙醇进行溶解时则难以溶解,在实践中探索发现,正丁醇-甲醇-水系统具有较好的溶解能力。 本文拟通过该案例说明,将科研实践知识与教科书理论相结合,探索出最优的提取条件。
2 化合物分离的教研体会
2.1 结晶的化合物可能是混合物
结晶和重结晶是利用温度或溶剂不同引起化合物溶解度的改变,通过析出晶体,从而达到分离纯化物质的目的,是中药有效成分分离最重要的一种方法[4-5]。 在实践教学中,有相当多的同学误认为结晶就是纯化合物,应该指明的是,结晶虽一般是同种分子定向排列,但也可以是同类分子的定向排列,因此,析出的晶体仍然有可能是混合物。
在近期研究中,本课题组对土牛膝中低极性组分进行分离 ......
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