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编号:441590
基于UPLC-Q-TOF/MS 技术分析妇科千金胶囊化学成分
http://www.100md.com 2022年11月29日 湖南中医药大学学报 2022年第11期
分子离子,穿心莲,1仪器与材料,2实验方法,1色谱条件,2质谱条件,3供试品及对照品溶液的配制,4物质鉴定,3结果与分析,1供试品溶液总离子流图,2色谱峰中主要化学成分的鉴定,3生物碱类,4萜类,5
     廖颖妍,汪宇馨,秦思雨,夏伯候*

    (1.湖南中医药大学药学院,湖南 长沙 410208;2.湖南中医药大学湘产大宗药材品质评价湖南省重点实验室,湖南 长沙 410208)

    妇科千金胶囊由千斤拔、穿心莲、金樱根、鸡血藤、党参、功劳木、单面针、当归8 味中药材组成,临床常用于治疗急、慢性妇科炎症,气滞血瘀型原发性痛经,慢性淋病等,总方具有清热祛湿、活血解毒、益气补血的功效。 妇科千金方或胶囊的原药材质量控制研究较丰富,方中单味药材大多通过高效液相色谱法或薄层色谱法建立其指纹图谱对其进行品质评价和质量研究,但是对于妇科千金胶囊成药的质量控制研究手段比较欠缺,王康华等[1]首次建立了妇科千金胶囊HPLC 特征图谱;MA 等[2]首次采用UPLC建立了20 批妇科千金胶囊的指纹图谱, 并基于COX-2建立了抗炎生物活性测定方法;刘晓艳等[3]利用SPMEGC/MS 检测了不同批次妇科千金片/胶囊中当归的差异性挥发性成分,并进行了定性和半定量分析。通过查阅文献发现,目前多用高效液相色谱法检定其有效成分及相关含量,或者是用SPME-GC/MS 技术分析其挥发性成分[3],但利用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用技术对其成分的分析和鉴定暂无报道。目前,《中华人民共和国药典》中对妇科千金胶囊的质量标准控制是选择穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量作为指标,而药品中其他成分的含量并没有建立质量标准。 全方位检测药物中主要化学成分对于进一步研究其药效物质基础及质量控制甚为重要。 妇科千金胶囊作为中药大品种,其质量控制如果能够跟临床功效和作用机制联动,对提升中药复方制剂的品质大有裨益。 因此,本文采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用技术技术对妇科千金胶囊进行快速而全面的成分分析,根据化学成分的质谱信息与数据库、对照品、相关文献等比对,鉴定其结构,为该药的药效机制研究提供科学依据。

    1 仪器与材料

    超高效液相色谱串联四级杆/飞行时间质谱(安捷伦公司);QUINTIX224-1/10 型万之一电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司);Mini-Q-Intergral 型纯水机(美国Millipore 公司);2K15 型低温超速离心机(德国Sigma 公司)。质谱级乙腈(德国Merck 公司产品,批号:11052429939);色谱级甲酸(美国Fisher Scientific 公司,批号:UN1779);小檗碱(批号:DST191113-009,质量分数98%)、染料木苷(批号:DST200319-003,质量分数98%)、染料木素(批号:DST190915-002 ......

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