反相高效液相色谱法检测胎盘中的新洁尔灭(2)
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参见附件。
3.5 供试品测定
因死胎或有早产症状妊娠3～7个月入孕妇20人作为研究对象，怀疑其为私自非法使用流产药物堕胎。此20人流产后均将其胎盘标本送检。分析其样品结果为2人出现与新洁尔灭保留时间几乎一致的色谱峰，其浓度分别为(1.8±0.03) μg·mL-1、(2.1±0.05) μg·mL-1。
4 讨论
4.1 样品前处理方法选择
由于胎盘中脂溶组份较多，拟排除的内源性干扰物主要为水溶性物质，故提取溶剂多选择有机溶剂。有文献报道[4]正丁醇一步法提取样本用的是荧光检测器，对色谱峰存在干扰，而且正丁醇粘度较大，不易清洗，易造成交叉污染。而该研究采用紫外检测器，在样品制备时以甲醇浸泡溶解样品(甲醇有沉淀析出蛋白的功能)，由于胎盘中含有较多胎脂等脂质性物质，如果蛋白析出不完全或其他杂质析出不干净，会严重干扰结果，因而，加入10%的高氯酸进一步沉淀蛋白，可使样本处理更彻底，提取后的基质液中的杂质浓度明显地减少，有利于样本分离检测。
4.2 流动相选择
经过多次实验发现，C18色谱柱测定新洁尔灭门峰拖尾较严重。为改善此状况，通过改变流动相配比多次探索拖尾状况 ......
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