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编号:1451828
石墨炉原子吸收光谱法测定绿茶中镉的不确定度评定
http://www.100md.com 2017年3月13日 实验与检验医学 2017年第1期
1材料与方法,2数学模型,3测量不确定度来源,4不确定度的分量评定及计算,5合成标准不确定度和扩展不确定度,6结果报告,7讨论
     王艳敏,周 鸿,刘 源

    (江西省疾病预防控制中心,江西南昌330029)

    石墨炉原子吸收光谱法测定绿茶中镉的不确定度评定

    王艳敏,周 鸿,刘 源

    (江西省疾病预防控制中心,江西南昌330029)

    目的对石墨炉原子吸收光谱法测定绿茶中镉的全过程进行分析,分析不确定度的影响因素,并对其不确定度进行评定。方法按照国标方法GB 5009.15-2014进行检测,依据JJF 1059.1-2012的要求对测量结果进行评定。结果当绿茶中镉含量为146μg/kg时,其扩展不确定度为9.34μg/kg(k=2)。各个分量中样品预处理对结果影响最大,占71.7%,其次是测定样品溶液中镉浓度的不确定度占27.6%。结论用石墨炉原子吸收光谱法评定茶叶中金属元素的不确定度时有必要考虑样品预处理这一项。在实际工作中严格控制样品消化处理过程是降低不确定度的关键。

    石墨炉原子吸收光谱法;绿茶;镉;不确定度

    镉是一种人体非必需的重金属元素,已有研究表明镉对人类和其他动物均具有致癌性和很强的蓄积性,在人体内半衰期长达16~30年,可损害肝肾功能,对生殖系统、神经系统和心血管系统均具有毒性,还可引起骨质疏松或软骨症[1,2]。美国农业委员会已把镉列为最重要的一种农业环境污染物,而茶叶是一种极易富集镉、铅、铬等金属元素的植物,种植环境、土壤、水质均对其有影响,我国部颁标准NY659-2003对茶叶中镉限量有明确的规定[3],给出茶叶中镉的不确定度是为了满足客户要求以及便于测量者和管理科室对测量结果的可信度和准确性进行评定。

    按ISO/IEC 17025《检测和校准实验室能力的通用要求》的规定,当检测结果处于产品标准要求的临界值即有可能判定被检测产品不合格时,应当给出测量不确定度。不确定度是对测量结果可能误差的度量,也是定量说明测量结果质量好坏的一个参数[4]。本文采用微波消解法对绿茶进行前处理并结合石墨炉原子吸收法测定绿茶中镉含量,依据《JJF 1059.1-2012》和《CNAS-GL05:2011》的要求对测量结果进行不确定度分析与评定[5,6]。通过不确定度的分析,建立石墨炉原子吸收法测定镉的评定方法,找出影响测量结果不确定度的主要来源并对其各分量进行评估,并严格控制检测过程中不确定度较高的环节,确保检验结果的可靠性和合理性。

    1 材料与方法

    1.1 材料与试剂镉空心阴极灯(北京有色金属研究总院);镉标准储备液GBW(E)080119(中国计量科学研究院);硝酸(优级纯) ......

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