全自动固相萃取-高效液相色谱法测定花生油中黄曲霉毒素B1
1材料与方法,2结果,3讨论
刘兰,周培华(广西壮族自治区玉林食品药品检验所,广西玉林537000)
全自动固相萃取-高效液相色谱法测定花生油中黄曲霉毒素B1
刘兰,周培华
(广西壮族自治区玉林食品药品检验所,广西玉林537000)
目的建立花生油中黄曲霉毒素B1的快速准确检测方法。方法以四通道全自动固相萃取仪(Automated Solid Phase Extraction Apparatus,ASPEA)对样品提取液进行自动净化,再通过高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)带荧光检测器,联合柱后衍生仪对花生油样品中所含有黄曲霉毒素B1(Aflatoxin B1,AFB1)进行测定。结果显示黄曲霉毒素B1的工作曲线为:Y=531.92X-387.02;r=0.9991。方法的重复性RSD=2.18%;方法精密性RSD=1.58%。测定样品黄曲霉毒素B1含量浓度为1.632μg/kg~81.6μg/kg;加标回收率为90.3%~110.8%。结论所建立方法快速灵敏,绿色环保,9min完成分析,适合多批次食品中黄曲霉毒素B1的快速准确检测。
全自动固相萃取仪;黄曲霉毒素B1;重复性;精密度;回收率
黄曲霉毒素为真菌黄曲霉菌和寄生曲霉的次级代谢产物,其毒性在所有真菌毒素和化学毒物中为最强,是世界公认的分布最广,危害最大的一类毒素,可分为B1,B2,G1,G2和M1等18种,其中B1的毒性最强,是目前已知的毒性最强的致癌物,属Ⅰ类致癌物[1,2]。对人体肝脏细胞有损害作用,可诱发肝癌的发生[3,4]。通过随机抽样及试验检测,发现黄曲霉毒素B1易存在于霉变的坚果、粮油中,如花生、玉米及其制品花生油、玉米粉,偶见于陈皮,少见于大米、米粉、腐竹等食品中。黄曲霉毒素B1的检测方法包括薄层色谱法[2]、酶联免疫吸附法[1,2,5]、高效液相色谱法[6,7]、高效液相色谱串联质谱法[8-10]、以及基于核酸荧光的先进测定方法[11,12]。本文改进了高效液相色谱带荧光检测器及柱后衍生仪对黄曲霉毒素B1的含量进行测定的方法[13],采用了全自动固相萃取装置对样品提取液通过免疫亲和柱的自动净化。国家标准对食品中黄曲霉毒素B1的含量限度大多在5~20μg/kg[14]。随着新的食品安全法的颁布实施,对食品安全要求更加严格,国家对食品安全的监管力度加强,抽检范围覆盖广,抽检批数多,准确和快速的测定方法是必须的。当然随着科技的发展,国内近年来也涌现出一些控制产品中黄曲霉毒素的含量和对食品中存在的黄曲霉毒素的降解方面的相关研究[15 ......
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