宋迎春，袁娅，王艳敏，周鸿

    (江西省疾病预防控制中心，江西省食源性疾病诊断溯源重点实验室，江西 南昌330029)

    五氯酚(PCP)是一种有机氯农药，常见的形式为五氯酚及其钠盐，主要作为杀虫剂、灭菌剂、除草剂及木材防腐剂使用，我国很多区域环境介质中均检出有五氯酚钠残留[1-3]。五氯酚可通过吸入、食入和经皮吸收等途径进入体内，并在体内产生蓄积[4-6]。研究表明，五氯酚对人体造成的毒性有急性中毒[7]、生殖毒性[8，9]、致畸毒性[10]、遗传毒性[11-13]、细胞毒性[14，15]、免疫毒性[16，17]等，五氯酚是包括我国在内的许多国家环境优先监测污染物之一，国际癌症研究机构(IARC)也将五氯酚列为第Ⅰ类致癌物。2008年，原国家环保总局将PCP列为“高污染、高环境风险”产品[18]。

    依据新版CNAS-CL01：2018《检测和校准实验室能力认可准则》中7.6“测量不确定度的评定”要求，开展检测的实验室应评定测量不确定度。本研究依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》技术规范[19]，借鉴本实验室化学分析不确定度评定方法[20]，拟建立GC-MS测定动物组织中五氯酚钠的不确定度评定方法。通过对测量过程和测量系统的深入分析研究，识别不确定度来源，列出影响测定结果的不确定度因素，同时计算各标准不确定度分量和相对扩展不确定度，最后评估各分量对合成不确定的相对贡献，从而为GC-MS内标法测定动物组织中五氯酚钠的不确定度评定提供参考。

    1 材料与方法

    1.1 材料与试剂 五氯酚标准储备液(100μg/ml)(农业部环境保护科研监测所)；2，4-二溴酚(德国Dr公司)；正己烷、乙酸乙酯、乙腈和丙酮(色谱纯，德国Merk公司)；吡啶和碳酸钾(分析纯，国药集团)；乙酸酐(分析纯，西陇科学)；三氯乙酸(分析纯，科密欧公司)；SLC固相萃取小柱(500mg/6ml，杭州福裕科技服务有限公司)。

    1.2 仪器与设备 7890B-7000C气相色谱-质谱联用仪(美国 Agilent公司)；SORVALL LYNX6000 高速冷冻离心机(美国Thermo)；AH-30匀浆机(上海睿科)。

    1.3 仪器条件 色谱条件：色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；柱温：初温 80℃，保持 2min，以10℃/min升至 250℃，290℃后运行 4min；进样口温度：230℃；载气流速：1.0ml/min；进样方式：不分流进样；进样量：1μl。质谱条件：电离方式：EI源 ......