熊丽，周鸿

    (江西省疾病预防控制中心，江西 南昌 330029)

    氯丙醇酯是近年来国际上较为关注的新型食品污染物，以精炼植物油中3-氯-1，2-丙二醇酯(3-MCPD酯)污染最为显著，其含量是游离态氯丙醇(3-MCPD)的上百甚至上千倍[1]。近年来毒理研究表明3-MCPD酯具有一定的毒性作用[2]，但对其健康的担心主要是因为氯丙醇酯会在加热、加酸、微生物或人体肠道胰脂酶的作用下水解成游离态的氯丙醇[3]，而游离氯丙醇(3-MCPD)是公认的食品污染物，具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性[4]，会对人体健康构成极大威胁。

    不确定度是与测量结果相关联的参数，表征合理地赋予被测量的分散性。为了保障实验室提供的分析数据准确、可靠，及时分析与评定结果的不确定度具有十分重要的意义。本研究依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[5]，参照《2016年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册》中《食品中脂肪酸氯丙醇酯含量的标准操作程序》及相关文献[6-8]，采用气相色谱-质谱法，对食用植物油中3-氯-1，2-丙二醇酯测量结果的不确定度进行了评定，为进一步探讨测量结果的准确程度和方法的可靠性提供参考。

    1 材料与方法

    1.1 仪器与试剂 7890B-7000C气相色谱-质谱联用仪：美国Agilent公司；XP-205电子天平：瑞士梅特勒-托利多公司；SK8200HP超声清洗器：上海科导超声仪器有限公司；OSB-2100旋转蒸发仪：日本ELELA公司；DHG-9101-3SA电热恒温箱：上海鸿都电子科技有限公司；气密针(1.0ml)：瑞士hamilton公司。

    3-氯-1，2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD 酯)、d5-3-氯-1，2-丙二醇棕榈酸二酯 (d5-3-MCPD酯)加拿大TRC公司。正己烷、甲醇、乙酸乙酯(色谱纯)：德国Merk公司；甲基叔丁基醚(色谱纯)：上海国药沃凯；七氟丁酰基咪唑：日本TCI公司；乙醚(分析纯)：国药集团。硅藻土基质固相分散萃取柱、高效脱水剂：福州勤鹏生物科技有限公司。

    1.2 方法

    1.2.1 色谱条件 DB-5MS毛细管色谱柱 (30m×0.25mm×0.25μm)：美国 Agilent公司；进样口温度：280℃； 载气： 高纯氦气 (纯度≥99.999%)； 流速1.0ml/min；程序升温：50℃保持 1min，再以 2℃/min的速度升至90℃，最后以40℃/min的速度升至280℃，保持5min；进样方式：不分流进样；进样体积：1.0μl ......