正交试验法优选茜草配方颗粒的提取工艺
大叶,浸膏,1材料与仪器,1材料与试药,2仪器,2方法与结果,1正交试验设计,2干浸膏得率测定方法,3大叶茜草素和羟基茜草素的测定,4正交试验方法及结果,5验证试验,3讨论
蔡乐 古今 项菲菲 刘萍茜草为茜草科植物RubiacordifoliaL.的干燥根及根茎,始载于《神农本草经》,具有凉血、化瘀、止血、通经之功效,被广泛应用于治疗吐血、衄血、跌打损伤、经闭瘀阻等症。全国几乎都有茜草分布,其中河北、山西、山东、陕西和河南等省为茜草的主要产地[1]。其主要成分包括大叶茜草素和羟基茜草素等醌类物质。将茜草制成配方颗粒剂,取代茜草饮片,可免去患者自行煎煮的过程,方便患者使用。本文通过正交试验对茜草配方颗粒的提取工艺进行了优选,为生产工艺参数的确定提供实验依据。
1 材料与仪器
1.1 材料与试药
茜草饮片(由四川新绿色药业科技发展股份有限公司提供)经解放军总医院刘萍主任药师鉴定为茜草科植物茜草(RubiacordifoliaL.)的干燥根及根茎。大叶茜草素对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110884-200604);羟基茜草素(Sigma公司,批号:MKBC4162V);乙腈、甲醇为色谱纯;磷酸为分析纯;水为重蒸馏水。
1.2 仪器
Agilent 1200型高效液相色谱仪,包括1200系列四元梯度泵、自动进样器、二极管阵列检测器、化学工作站(美国 Agilent 公司);Sartorius CP 225D天平等。
2 方法与结果
2.1 正交试验设计
配方颗粒的提取溶剂均规定为水,采用先浸泡再加热提取的方法提取。根据预试验的结果,以加水倍量(A)、提取次数(B)和提取时间(C)为考察因素,选取干浸膏得率、大叶茜草素和羟基茜草素提取量为评价指标,设计正交试验,采用L9(34)正交表优选水提茜草的最佳提取工艺条件,因素水平表见表 1。

表1 正交试验因素水平表
2.2 干浸膏得率测定方法
将各次试验提取的药液滤过、浓缩、定容至250 ml,精密吸取10 ml置已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,残渣于105℃干燥至恒重,取出,于干燥器中放置约30分钟至室温后 ......
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