杨晓宁 禹玉洪 刘辉 董蓉 张超

    ·论著·

    高效液相色谱法测定丁桂儿脐贴中桂皮醛和胡椒碱含量

    杨晓宁 禹玉洪 刘辉 董蓉 张超

    目的建立丁桂儿脐贴中桂皮醛和胡椒碱的含量测定方法。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 um)，测定桂皮醛以甲醇—水(50∶50)为流动相，检测波长为290 nm；测定胡椒碱以乙腈—水(45∶55)为流动相，检测波长为343 nm。结果桂皮醛进样量在0.1053～3.3696 μg范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999)，胡椒碱进样量在0.02592～0.25920 μg范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999)，它们准确度、精密度、稳定性均符合要求。结论采用高效液相色谱(HPLC)法测定丁桂儿脐贴中丁香酚和胡椒碱含量，具有简便、快速、准确等优点，可用于控制丁桂儿脐贴的质量。

    丁桂儿脐贴； 高效液相色谱； 桂皮醛； 胡椒碱； 含量测定

    丁桂儿脐贴(小儿腹泻帖)是针对儿童常见病，高发病腹泻腹痛的预防和治疗用药，由丁香、肉桂、荜茇组成，临床疗效好，安全无副作用。为了提高其质量控制标准，笔者采用高效液相色谱法测定丁桂儿脐贴中有效成分桂皮醛和胡椒碱含量。

    1 仪器与材料

    Agilent 1200高效液相色谱仪；AB265-S电子天平(Mettler Toledo)；KQ-500DE超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。桂皮醛对照品(购自中国食品药品检定研究院，供含量测定用，批号：110710-201016)，胡椒碱对照品(购自中国食品药品检定研究院，供含量测定用，批号：0775-200203)；乙腈及甲醇为色谱纯(Burdick&Jackson公司)，超纯水，无水乙醇为分析纯。丁桂儿脐贴来源于亚宝药业集团股份有限公司，批号110849、110850、110851，随机抽取连续生产的3批成品。

    2 方法与结果

    2.1 桂皮醛含量测定

    2.1.1 色谱条件与系统适应性试验 以Agilent technologies ZORBAX SB-C18为色谱柱；以水—甲醇(50∶50)为流动相；检测波长为290 nm。理论板数按桂皮醛峰计算应不低于3000[1]127-128。

    2.1.2 溶液的制备 (1)对照品溶液的制备：取桂皮醛对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中加无水乙醇制成每1 ml含40 μg的溶液，即得。(2)供试品溶液的制备：取装量差异项下本品10贴 ......