王宝丽 李思茹 徐柯心 林瑞超

    ·论著·

    清血八味片中钙离子的含量测定

    王宝丽 李思茹 徐柯心 林瑞超

    目的 建立清血八味片中钙离子的含量测定方法。方法 采用化学鉴别法进行清血八味片的钙盐与硫酸盐的鉴别反应；分别对清血八味片样品的处理方法及测定方法进行考察；将样品经炭化后灰化，采用乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定钙离子含量。结果 确定样品最佳处理条件：在调压电炉上炭化1小时至炭化完全后，置于马弗炉中在700～800℃下灰化6小时；测定方法的重复性试验RSD值为0.32%(n=6)，加样回收率为98.67%～101.25%，RSD值为0.97%(n=6)，均符合定量分析要求；3批清血八味片样品的钙离子含量分别为17.40%、19.34%及20.69%。结论 该方法操作简便，准确，重复性好，可用于清血八味片中钙离子的含量测定。

    清血八味片； 寒水石； 石膏； 钙离子； 含量测定

    清血八味片(蒙名：琪孙黑木拉-8)是常用的蒙医药复方制剂，具有清讧血功效，用于血热头痛、口渴目赤、中暑等病症，临床上主要治疗高血压、高脂血症、高血脂、中暑。处方是由寒水石(凉制)340 g、紫草340 g、土木香52 g、人工牛黄44 g、栀子140 g、瞿麦60 g、石膏42 g、甘草20 g八味药组成。《中国人民共和国卫生部药品标准》(蒙药分册)1998年版中收载清血八味胶囊及清血八味散，均缺乏鉴别项和含量测定项[1]。2009年国家食品药品监督管理局发布清血八味片的质量标准，建立了紫草、土木香、人工牛黄的薄层鉴别及栀子苷的含量测定，未对寒水石及石膏成分作定量测定。清血八味的散剂、胶囊及颗粒等制剂中，植物药化学成分的薄层色谱鉴别及高效液相色谱法的含量测定已有文献报道[2-6]，但目前尚无关于制剂中矿物药寒水石及石膏的定性及定量测定方法的报道。矿物药寒水石作为方中君药用量较大，且石膏与寒水石主成分相同，有必要对两者的含量测定制定检测方法。预实验中按照《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药材)理化鉴别试验[7]及《中华人民共和国药典》(2015版)通则0301项下的一般鉴别试验[8]证明方中寒水石为北寒水石，主含二水硫酸钙(CaSO4·2H2O)。经凉制后的寒水石[9]失去结晶水，主含硫酸钙(CaSO4)。方中石膏主含二水硫酸钙[10]，经水煎后入药，且石膏在水中的溶解度较低。寒水石及石膏均含有钙离子，故考虑以钙离子总量作为控制清血八味片中寒水石及石膏成分的控制指标。本研究利用EDTA络合滴定法测定清血八味片中钙离子的含量。 ......