蒙药材白石脂中二氧化硅和三氧化二铁含量的测定方法
坩埚,1材料,1药材,2主要仪器和试剂,2二氧化硅含量测定的方法学考察,1供试品溶液的制备及含量测定方法,2线性关系试验,3精密度试验,4稳定性试验,5重现性试验,6加样回收率试验,3三氧化二铁含量测定的方法学
白文明 渠弼 王来兵 那生桑白石脂为硅酸盐类矿物多水高岭石族多水高岭石的一种白色块状物,具有愈伤、接骨、干脓、止血、除脑疾等功效,是蒙药制剂常用药材之一[1]。现行《中华人民共和国药典(一部)》收载的成方制剂复方珍珠散的处方包含该药材的炮制品煅白石脂,但白石脂本身并不是《中华人民共和国药典(一部)》收载的药材品种[2]。现在有关白石脂质量标准的研究仍停留在性状描述、理化鉴别及检查等阶段[1],既无完善的药材质量标准,也缺乏科学、系统的研究案例。尤其对白石脂化学成分的定量分析尚未见任何研究报道,属于空白阶段。白石脂作为原矿物药,受到采集矿区的自然环境及形成过程等复杂因素的影响,不同批次药材的化学成分可能存在差异[3],而且药材及饮片在市场流通过程中存在以次充好、以假乱真等现象[4-5],所以建立白石脂相应化学成分的定量分析方法是制订白石脂质量标准体系的前提条件。本研究基于抗坏血酸与含硅成分、邻菲罗啉与含铁成分的显色作用[6-7],尝试建立基于紫外—可视分光光度法测量白石脂中二氧化硅(SiO2)和三氧化二铁(Fe2O3)含量的定量分析方法,并进行系统的方法学考察。
1 材料
1.1 药材
6批次白石脂药材分别购自河北安国中药材市场、安徽毫州中药材市场、河南禹州中药材市场,经内蒙古医科大学生药教研室渠弼教授鉴定为硅酸盐类矿物药白石脂。
1.2 主要仪器和试剂
TU-1901型双光束紫外—可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);二氧化硅对照品(99.9%,aladdin industrial corporation);三氧化二铁对照品(99.9%,aladdin industrial corporation);95%乙醇、盐酸、硝酸、茜素磺酸钠、钼酸铵、抗坏血酸、无水碳酸钠、碳酸钾、硼砂等均为市售分析纯。
2 二氧化硅含量测定的方法学考察
2.1 供试品溶液的制备及含量测定方法
取105℃干燥至恒重的本品细粉约0.5 g,精密称定,置铂金坩埚中,加3 g碳酸钾—硼砂混合熔剂,搅拌均匀。盖上坩埚盖,从低温开始升高温度,再950~1000℃熔融10分钟 ......
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