林荣楷 黄醒鹏 陈伟媚 邱彩月 冯倩仪 刘远俊 张正

    青皮为芸香科植物橘CitrusreticulataBlanco及其栽培变种的干燥幼果或未成熟果实的果皮。青皮性温,味苦、辛,归肝、胆、胃经,有疏肝破气、消积化滞的功效,可用于胸胁胀痛、食积气滞等症[1]。现代研究表明,青皮主要含有黄酮类、生物碱类、挥发油类、氨基酸类等化学成分,具有抗氧化、抗休克、抗心律失常、利胆等药理作用[2-3]。

    青皮配方颗粒是由青皮饮片经水提、固液分离、浓缩、干燥、制粒等步骤制备而成的颗粒,其因具备良好的药效,加上具有免煎煮、服用方便的优势,在临床上被广泛使用。《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》由国家药典委员会于2021年2月10日发布,其中对中药材、饮片、中间体、配方颗粒特征或指纹图谱做了“应具有相关性”的明确指示。目前关于青皮的特征图谱研究中,都是关于青皮药材、饮片、配方颗粒等的单一图谱研究[4-5]。因此,本研究拟对青皮配方颗粒原材料—中间体—终产品,即青皮饮片—水煎液—配方颗粒的超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)指纹图谱,以聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)及正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)等统计学分析手段进行相关性研究,以期为青皮配方颗粒的生产过程控制提供参考。

    1 仪器与试药

    1.1 实验仪器

    Waters H-class型超高效液相色谱仪(美国Waters公司);XP26型百万分之一天平、ME204E型万分之一天平(瑞士METTLER TOLEDO公司);Milli-Q Direct型超纯水系统(德国Merck公司);SODA-12型喷雾干燥仪(上海大川原干燥设备有限公司);LGS20型干法制粒机(南京迦南科技有限公司)。

    1.2 试药

    辛弗林(批号:110727-202110,纯度99.80%)、橙皮苷(批号:110721-202019,纯度95.30%)、川陈皮素(批号:112055-202102,纯度99.70%)、橘皮素(批号:112054-202102,纯度99.70%)对照品均购自中国食品药品检定研究院;芸香柚皮苷(批号:ST05590120,纯度98.00%)对照品购自上海诗丹德标准技术服务有限公司;香蜂草苷(批号:17120103,纯度99.54%)对照品购自成都普菲德生物技术有限公司;甲酸为色谱纯(天津市科密欧化学试剂有限公司),乙腈、甲醇为色谱纯(德国Merck公司),水为超纯水,其余试剂为分析纯 ......