段树卿,李秀玲,孙利,李云霞

    复方石韦片由黄芪、石韦、苦参、萹蓄4味中药材组成,处方来源于《证治汇补》中的石韦散[1]。药效学试验表明,复方石韦片具有利尿、抗菌、抗感染、解痉作用[2-3]。临床试验表明,复方石韦片具有清热利湿、利尿通淋的功效,对上下尿路感染疗效确切,临床使用安全[4-5]。复方石韦片现行质量标准收载于《中国药典》[6],含量测定项下规定对黄芪中的黄芪甲苷进行检测,黄芪甲苷一部分为游离黄芪甲苷,一部分为碱性条件下黄芪甲苷衍生物的转化,其总和才是复方石韦片中黄芪甲苷的总含量[7-9]。因此,黄芪甲苷含量测定的结果与化学反应过程中其衍生物转化的程度直接相关,复方石韦片供试品的制备方法是黄芪甲苷测定的关键。回流碱化衍生法具有碱性、强碱化温度高和碱化时间长的特点,预测此法可将黄芪甲苷衍生物完全转化为黄芪甲苷[10-12]。本研究在《中华人民共和国药典2020年版(一部)》[6](以下简称《中国药典》)方法基础上采用回流碱化衍生法建立复方石韦片中黄芪甲苷含量测定方法,以期提供一种更准确、简便、高效的黄芪甲苷含量测定方法,同时为复方石韦片的质量标准后续研究提供实验依据。

    1 仪器与材料

    1.1 仪器及试剂 Agilent 1260 Ⅱ型高效液相色谱仪(蒸发光检测器,Aglient);DK-98-Ⅱ型电热恒温水浴锅(泰斯特);XSE205DU十万分之一电子分析天平(梅特勒—托利多)。乙腈(色谱纯,美国Merck公司);甲醇(分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司);正丁醇(分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司);水为三级返渗超纯水。

    1.2 试药 黄芪甲苷对照品(批号：110781-202118,浓度：96.8%),购于中国食品药品检定研究院;复方石韦片(批号：730391、830223、830040、830225、030470、030443、030471、030475、030574、030045、030469、030473、130030、130023、130066、130068)为颈复康药业集团有限公司提供 ......