正交优选表面活性剂提取山楂黄酮的工艺研究(2)
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2.3.5 提取次数对吸光度的影响称取山楂5 g,加入10倍量质量分数为2%吐温80水溶液,80℃回流提取1 h,见图5。从图5可知,随着提取次数的增加,提取率增加,但是提取2次后,增加的不明显。本着节约原则,选择提取2次。
2.4 正交试验
因各因素之间存在相互影响,为了获得最佳工艺条件,利用正交“均匀分散”的特点,以温度、吐温80质量分数、料液比为主要考察因素,以测得的浸提样品中黄酮含量为主要考察指标,根据单因素试验结果设计因素水平如表2所示。选用L9(34)正交表,试验结果如表3、4所示。
由表3、4正交试验和方差分析结果得,表面活性剂提取山楂黄酮的最佳工艺条件为:提取温度为90℃,吐温80质量分数为1.5%,提取时间为1 h,提取2 次,料液比为1∶20。
2.5 对比试验
取同一批山楂粉末6份。根据优化工艺条件,对3份山楂粉末进行总黄酮提取。另取3份按单纯回流提取法[6](加20倍量75%乙醇提取1 h,提取温度90℃)提取2次,分别计算提取率,试验结果见表5。由表5可知,表面活性剂提取优化工艺稳定可靠。用表面活性剂提取工艺比仅用乙醇提取山楂黄酮的提取率增加了16.97%。
3 分析与讨论
通过单因素和正交分析,得到表面活性剂提取山楂黄酮的最佳工艺条件为:提取温度为90℃,吐温80水溶液,质量分数为1.5%,提取时间为1 h,料液比为1∶20,提取率为4.55%。
用表面活性剂水溶液提取,提取率提高的原因可能是由于表面活性剂具有特定的双亲分子结构,可降低细胞膜与水溶液间的界面张力,更利于水溶液通过毛细管或细胞间隙渗透进入细胞壁内,溶解可溶的山楂中黄酮,使细胞内外浓度差增大,水不断渗透进入细胞组织,提高细胞内部系统含水量,从而提高了它的浸出效能和提取率。用该方法比传统的乙醇回流提取山楂黄酮的提取率增加了16.97%。结果表明, 该法以溶有少量表面活性剂的水替代高浓度的醇或其他有机溶剂进行活性成分的提取,能大大降低提取成本,并提高提取率,是较理想的一种提取新工艺。
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[4]李谦,高向涛,任玉珍,等.表面活性剂强化提取黄姜中薯蓣皂苷的研究[J] ......
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