HPLC法测定盐酸氟桂利嗪口腔崩解片的含量(2)

http://www.100md.com 2011年4月15日 王景翔 牟微 曹德英 汤旭婷

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     2.3.4 重现性试验精密称取同一批盐酸氟桂利嗪口腔崩解片样品约0.24 g，共6份，照“2.2.2”项分别配制供试品溶液，测定峰面积，计算盐酸氟桂利嗪平均含量为49.48 mg/g，RSD为0.59%。

    2.3.5 稳定性试验取同一批样品，按“2.2.2”项下配制供试品溶液，置室温自然放置，分别于0、1、2、4、8、12、24 h取样测定，考察其稳定性，盐酸氟桂利嗪的平均峰面积为2.596×106，RSD为0.92%。

    2.3.6 回收率试验精密称取盐酸氟桂利嗪对照品约4、5、6 mg各3份，按处方量加入相应的辅料，分别按“2.2.2”项下配制高、中、低3个浓度的溶液，分别测定，计算回收率分别为99.26%、100.28%、101.27%，RSD分别为0.97%、1.26%、1.49%。其平均回收率为100.27%，RSD为1.00%(n=9)。

    2.3.7 灵敏度试验精密吸取对照品溶液1 ml，置于25 ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，取适量注入高效液相色谱仪，调节进样量。结果表明：当进样量为2.6 μl时，信噪比(S/N)=3.1，确定最低检测限为1.25 ng，当进样量为11.2 μl时，S/N=10.5，确定最低定量限为5.38 ng。

    2.4 样品测定

    取样品3批，分别按“2.2.2”项下配制供试品溶液，精密吸取20 μl注入高压液相色谱仪，记录峰面积；另取对照品溶液同法测定，按外标法以峰面积计算盐酸氟桂利嗪的含量。结果见表1。

    3 讨论

    3.1 检测波长的选择

    取照品溶液，在200～400 nm范围内进行扫描；另取空白溶液，同法测定，盐酸氟桂利嗪在253.6 nm处有最大吸收，辅料的吸收度仅为0.002 9，干扰较小，故检测波长选择为254 nm。

    3.2 流动相的选择

    调整流动相组分甲醇和磷酸盐缓冲溶液的比例，当甲醇-磷酸二氢钾(0.01 mol/L，pH=3.5)(68∶32)时，色谱峰峰形最好，不拖尾，保留时间适当，与杂质峰的分离度高；同时进行了甲醇、甲醇-乙腈等为流动相时的试验，结果均不理想。

    3.3 样品的处理与测定

    用0.45 μm滤膜过滤，除去难溶性颗粒杂质，可避免引起色谱柱的堵塞；辅料中可溶性杂质对测定无影响。

    [参考文献]

    [1]陈禧.盐酸氟桂利嗪的药理及临床应用[J].中国临床医药杂志,2003,14(93):9292-9293.

    [2]许云红.盐酸氟桂利嗪的临床应用进展[J].中国医学创新,2010,7(12):191-192.

    [3]王雪辉,左小磊.盐酸氟桂利嗪的临床新用途[J].中国现代药物应用,2009,3(15):129-130.

    [4]国家药典委员会 ......

    http://www.100md.com/html/paper/1674-4721/2011/11/01-1.htm

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