HPLC法测定心速宁胶囊中青蒿素的含量

http://www.100md.com 2011年7月25日 张琳

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     [摘要] 目的：建立心速宁胶囊中青蒿素的高效液相色谱定量测定方法。方法：选择适宜的样品前处理方法提取待测成分，对检测波长、流动相、方法的线性范围和精密度和重复性进行实验研究。结果：青蒿素在0.101 2～2.024 μg范围内，浓度与峰面积呈直线关系，回归方程为A＝3 536 372.091C+84 117.6，r＝0.999 4；精密度RSD(%)=1.17，重复性RSD(%)=0.84，精密度和重复性良好；回收率为98.56%，RSD(%)=1.16。结论：本方法简便、快速、精密、准确，可用于心速宁胶囊中青蒿素含量的测定。

    [关键词] 心速宁胶囊；液相色谱；青蒿素；含量测定

    [中图分类号] R914.1[文献标识码] C[文章编号] 1674-4721(2011)07(c)-065-02

    Determination of Artemisinin in Xin suning Capsules by HPLC

    ZHANG Lin

    Pharmacy Department, Central Hospital of Yiyang, Hunan Province, Yiyang413000, China

    [Abstract] Objective: To determinate the content of Arteannuin in Xin suning Capsules by HPLC. Methods: LArteannuin in samples was extracted, separated and detected by proper method. The wave length of determination, mobile phase, linearity range, detection limit, precision and accuracy of the method were studied. Results: The linearity range of the method was 0.101 2～2.024 μg/L, the regression equation was A＝3 536 372.091C+84 117.6, r＝0.999 4, good precision (RSD=1.17)and repeatability (RSD=0.84). The recovery rate was 98.56% with a RSD of 1.16. Conclusion: This method is simple,rapid, precise, accurate and applicable for determination of the Arteannuin in Xin suning Capsules.

    [Key words] Xin suning Capsules; Liquid chromatography; Arteannuin; Content determination

    心速宁胶囊是由黄连、青蒿、常山、莲子心、苦参等多味中药组成，主要用于清热化痰，宁心定悸。主治痰热扰心所致的心悸，胸闷，心烦，易惊，口干口苦，失眠多梦，眩晕，脉结代等症。适用轻、中度室性过早搏动见上述症状者。为更好的控制该制剂的质量，采用HPLC法测定青蒿素的含量，为该制剂的质量控制提供了依据。

    1 仪器、试剂及试药

    HPLC LC-10AT(日本岛津)高效液相色谱仪；电子天平。甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其余试剂均为分析纯；青蒿素购自中国药品生物制品检定所，批号：110820-200407。

    2 实验方法与结果

    2.1色谱分析条件

    色谱柱：反相柱 (4.6 mm×250 mm)，粒径5 μm；流动相：甲醇—0.01 mol/L磷酸二氢钠/磷酸氢二钠缓冲液(60∶40)；流速：1.0 ml/min，检测波长：260 nm，柱温：25℃，进样量5 μl。

    2.2标准曲线测定

    精密称取青蒿素对照品10.01 mg，置10 ml量瓶中，加乙醇溶解并定容至刻度，摇匀分别精密吸取上述溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 ml分别置10 ml量瓶中，补充乙醇至1 ml，加4.0 ml 0.2%氢氧化钠溶液摇匀，于50℃水浴中反应30 min。冷却至室温，加0.4%冰醋酸至刻度，摇匀，精滤。分别精密量取上述供试对照品溶液各5 μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件进行实验，色谱图见图1，结果见表1。

    以青蒿素色谱峰面积(A)对进样量(C，μg)作线性回归，得回归方程为：

    A＝3 536 372.091C+84 117.6，r＝0.999 4

    结果表明，在此色谱测定条件下，青蒿素在进样量为0.101 2～2.024 μg范围内，其色谱峰面积与进样量呈良好的线性关系，见图2。

    A＝3 536 372.091C+84 117.6，R2＝0.999 4。

    2.3 供试品溶液的制备

    取本品数粒，取其内容物，研细，精密称定10 g，加入75%乙醇120 ml浸泡10 min，45℃水浴加热回流1.5 h，取出样品振摇、冷却、过滤，精密量取滤液0.5 ml置10 ml量瓶中，补充乙醇至1 ml，加4.0 ml 0.2%氢氧化钠溶液摇匀，于50℃水浴中反应30 min。冷却至室温，加0.4%冰醋酸至刻度，摇匀，精滤，即得。

    2.4 精密度试验

    取同一批号心速宁胶囊样品溶液，连续迸样5次，按上述拟定的色谱方法测定样品中青蒿素的含量，结果见表2。

    由上述结果可以看出，此方法测定本品中青蒿素的含量，仪器精密度较好。

    2.5 重复性试验

    平行取6份样品同一批号心速宁胶囊样品，按供试品溶液制备方法制得，并按上述拟定的色谱方法测定样品中青蒿素的含量，结果见表3。

    由上述结果可以看出，此方法测定本品中青蒿素的含量，重复性良好。

    2.6 回收率试验

    取已知含量的本品(2.706 mg/片)1 g，共取6份，精密称定，分别精密加青蒿素对照品溶液(浓度为1.0 g/ml)，按上述拟定的供试品溶液的制备方法制备。按上述拟定的青蒿素含量测定方法测定，计算6次平均回收率为98.56%，RSD值为1.16%。结果表明用此方法测定样品中青蒿素含量的方法专属性强。

    2.7样品含量测定

    按照“2.3供试品溶液制备方法”进行制备，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20 μl，进样，按上述色谱条件测定，结果测得样品每片青蒿素的含量均大于2.6 mg，色谱图见图3。

    3 讨论

    青蒿素是我国科学工作者从青蒿中分离出来的含有过氧桥的新型倍半萜内酯，其化学结构完全不同于喹啉类药物，具有速效、高效和低毒的抗疟性能，对凶险型疟疾和抗氯喹株的患者疗效更为显著[1]；有研究显示，青蒿素的抗肿瘤作用显著[2-3]；王雪等[4]最新研究发现 ......

    http://www.100md.com/html/paper/1674-4721/2011/21/30.htm

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