以红曲为原料保健食品中洛伐他汀的含量测定(2)
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参见附件。
3.3 溶液稳定性
3.3.1 洛伐他汀标准工作液稳定性 将新配的洛伐他汀标准工作液置于室温条件下，分别在0、0.5、1、2、3、4、5、6 h量取20 μL注入色谱仪中，测定内酯型洛伐他汀和酸式洛伐他汀峰面积，并计算变化率，洛伐他汀标准工作液稳定性试验结果见表2。
结果表明：内酯型洛伐他汀峰面积在1 h内变化率小于2.0%，随着溶液存放时间的增加峰面积不断降低，而酸式洛伐他汀峰面积不断增加，说明内酯型洛伐他汀不断向酸式结构转化。因此标准储备液需要现用现配，并宜采取外标法进行定量分析(样品及标准品的浓度在2.0～300 μg/mL的范围内)。
3.3.2 样品溶液稳定性 将新配的样品溶液置于室温条件下，分别在0、1、2、3、4、5、6 h量取20 μL注入色谱仪中，测定内酯型洛伐他汀与酸式洛伐他汀峰面积之和，并计算变化率，样品溶液稳定性试验结果见表3。
结果表明：峰面积之和在3 h内变化率小于2.0%，随着时间的延长，峰面积之和不断的降低。因此建议样品处理完立即进样，同时在样品处理过程中采取氮气吹干，以缩短样品处理时间，减少洛伐他汀的变化。
3.4 加标回收试验
取已知浓度的样品，加入一定量洛伐他汀标准储备液，进行回收试验，洛伐他汀(全按内酯型计量)的平均回收率为 99.5%，RSD为0.57%，加标回收试验结果见表4。
3.5 精密度
吸取20 μL洛伐他汀标准工作液，重复进样[10]，求得RSD = 1.82%(n = 6)， 精密度试验结果见表5。
3.6 样品测定
取三批珍奥 红曲茶多酚胶囊样品，照上述拟定的方法测定总洛伐他汀含量，RSD均小于0.5%，含量测定结果见表6，液相色谱图分别见图2、3、4、5。
4 讨论
《保健食品检验与评价技术规范》中关于保健食品中洛伐他汀的测定方法仅对内酯型洛伐他汀进行定量，忽略了酸式洛伐他汀的存在，而在珍奥 红曲茶多酚胶囊中酸式洛伐他汀的含量约占1/3，如果忽略其存在，则很难保证产品的安全性，因此本研究建立了用高效液相色谱法一次测定保健食品中两种结构形式洛伐他汀总含量的测定方法，并对该方法进行了验证[11-12]。试验结果证明所建立的高效液相色谱法简单、灵敏、快速、准确，适用于以红曲为原料的保健食品中总洛伐他汀的含量测定。
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[8] 罗仁才，孙开奇，谢申猛，等. 红曲中洛伐他汀总量的测定方法[J] ......
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