毛细管区带电泳电化学检测人体尿样中的双氯灭痛、氯丙嗪(2)
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2.4 尿样中双氯灭痛、盐酸氯丙嗪的分离检测
取人体尿液500 μL,加入双氯灭痛、盐酸氯丙嗪的标准溶液,混匀配成含双氯灭痛4.00×10-3 mol/L、盐酸氯丙嗪4.00×10-4 mol/L的模拟尿样。取该模拟尿样100 μL加入10 mL中性磷酸盐缓冲液中,混合均匀后进行电泳分离电化学检测,得到模拟尿样中双氯灭痛、盐酸氯丙嗪的区带电泳图(见图3)。图3中,A为尿样的区带电泳图;B为加入双氯灭痛、盐酸氯丙嗪后的模拟尿样区带电泳图,a、b为尿液中未知组分。测量峰高,用标准加入法定量得到模拟尿样中双氯灭痛、盐酸氯丙嗪的含量分别为4.00×10-3、3.98×10-4 mol/L与配制的模拟尿样含量一致,回收率实验结果分别为104%、96.0%。
3 讨论
采用pH = 7的磷酸缓冲体系作为分离介质,10 kV的分离电压可以使双氯灭痛、盐酸氯丙嗪得到较高的柱效及峰电流,人体尿液中含有未知成分,但在此分离条件下未知成分与目标药物均能得到很好的分离;尿样在电泳前要进行处理,处理方法简单。
综上所述,本方法简单、快速,灵敏度较高,线性、回收率试验均符合规定,可作为人体尿样中双氯灭痛、氯丙嗪的分离检测方法。
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(收稿日期:2011-12-08 本文编辑:郭静娟)
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