结核性脑膜炎患者脑脊液利福霉素钠浓度监测(2)
2.4 LC-MS/MS的条件
2.4.1 LC-MS/MS的条件选择 筛选不同的液相色谱柱及色谱、质谱条件[8-11]，最后确定为“2.1”项下的液相色谱串联质谱条件检测利福霉素钠，应用“2.1”项下的色谱-质谱条件进行分析。
2.4.2标准曲线 取2 μg/ml的标准溶液，分别进样1、2、4、5、6、8、10 μl，用“2.1”项下的LC-MS/MS条件进行测定，得到定量离子对719.9/688.2的峰面积。以测定浓度(X，μg/ml)为横坐标与峰面积(Y，counts)为纵坐标进行线性回归分析，线性方程为Y=5.22e+004X-1.52e+003(r=0.9997)。结果见表1、图1，提示利福霉素钠在0.4～4.0 μg/ml范围内线性关系良好。
2.4.3检测限 将100 ng/ml的利福霉素钠工作溶液进样5 μl，得信噪比S/N=3.6，该方法的检出限为100 ng/ml。
2.4.4精密度试验 将利福霉素钠制成0.4 g/ml的标准溶液6份，分别通过“2.1”项下的方法检测，得到的峰面积分别为19 754、18 965、20 038、18 997、19 765、18 661(RSD=2.9%) ......
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2.4.1 LC-MS/MS的条件选择 筛选不同的液相色谱柱及色谱、质谱条件[8-11]，最后确定为“2.1”项下的液相色谱串联质谱条件检测利福霉素钠，应用“2.1”项下的色谱-质谱条件进行分析。
2.4.2标准曲线 取2 μg/ml的标准溶液，分别进样1、2、4、5、6、8、10 μl，用“2.1”项下的LC-MS/MS条件进行测定，得到定量离子对719.9/688.2的峰面积。以测定浓度(X，μg/ml)为横坐标与峰面积(Y，counts)为纵坐标进行线性回归分析，线性方程为Y=5.22e+004X-1.52e+003(r=0.9997)。结果见表1、图1，提示利福霉素钠在0.4～4.0 μg/ml范围内线性关系良好。
2.4.3检测限 将100 ng/ml的利福霉素钠工作溶液进样5 μl，得信噪比S/N=3.6，该方法的检出限为100 ng/ml。
2.4.4精密度试验 将利福霉素钠制成0.4 g/ml的标准溶液6份，分别通过“2.1”项下的方法检测，得到的峰面积分别为19 754、18 965、20 038、18 997、19 765、18 661(RSD=2.9%) ......
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