2.10样品测定

    取批号为20170301、20170302、20170303三批样品及市售样品，按样品溶液的配制方法，经上述确定色谱条件检查，以主成分自身对照法计算杂质含量，结果见表4。

    3 讨论

    3.1流动相条件的选择

    根据EP8.0版中阿达帕林原料药项下的有关物质检测方法测定的结果，其色谱条件对杂质A的检出有影响，考虑到辅料峰与杂质A峰保留时间的重合，将色谱条件进行调整， 增加第一步梯度的时间，将原换相时间由2.5 min增加至10 min；同时，增加水相(流动相A)的比例，将比例由50%增高至60%，减小有机相(流动相B)的比例，由50%降低至40%，以增加杂质A峰与辅料峰的分离度。但是，改变条件后，在30～40 min之间有明显的换相峰，这会影响其他杂质及主峰峰形，其原因可能是增加了第1步梯度的时间，并且缩短了第二步梯度换相时间，导致出现换相峰，因此，我们只增加了第一步梯度的时间，其他与EP8.0版有关物质检测方法保持一致。流动相条件具体见“2.1” ......