气相色谱法测定糖精钠中邻、对甲苯磺酰胺含量(3)
2.7稳定性实验取本品1.0 g,精密称定,精密加入混合对照品溶液0.5 ml(约25 μg)用5%碳酸钠溶液8.0 ml溶解后,加色谱用硅藻土[称取硅藻土(过九号筛)100 g,加盐酸800 ml,时时搅拌,浸渍12 h以上,除去酸液,再用盐酸同样处理3次,每次1 h,然后用水洗涤至溶液显中性,将硅藻土分散于甲醇300 ml中,滤过,在80℃烘干]10 g,混合均匀,装入25 mm×250 mm的色谱管,照柱色谱(通则0511第二法),用二氯甲烷洗脱约30 min,收集洗脱液50 ml,蒸发至近干,加二氯甲烷,使成1.0 ml作为供试品溶液。分别于0、1、2、4、6、8、12 h进GC样,记录峰面积,计算RSD,考察稳定性,具体结果见表3。
2.8重复性实验
按“2.2.1项”下制备混合对照品溶液,同时精密称定2.0 g糖精钠,按“2.2.2项”下制备6份供试品溶液,进GC样,记录峰面积,计算含量,具体结果见表4。
2.9回收率实验
2.9.1对照品储备液制备 取邻甲苯磺酰胺对照品与对甲苯磺酰胺对照品 ......
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