刺蓝抗疲劳口服液质量标准研究(2)
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参见附件。
3 含量测定
3.1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(13∶87)为流动相；检测波长为265 nm。理论板数按紫丁香苷峰计不低于2000。
3.2 对照品溶液的制备 取在110 ℃干燥至恒重的紫丁香苷对照品约8 mg，精密称定，置50 ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
3.3 供试品溶液的制备 精密量取本品2 ml，置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45 μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
3.4 阴性溶液的制备 取除刺五加外的其余处方量药材，按制备工艺方法制备缺刺五加的阴性样品，按上述供试品溶液制备方法制成缺刺五加的阴性溶液。
3.5 干扰试验 分别精密吸取对照品溶液、阴性溶液与供试品溶液各10 μl，注入液相色谱仪，测定，结果表明，阴性对照液在紫丁香苷保留时间处无吸收。
3.6 线性关系考察 精密吸取紫丁香苷(C0.168 mg/ml)对照品溶液1、3、5、7、9、11 μl进样，测定其峰面积积分值。以浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，其回归方程为：Y1E+06x+16149，r0.9997。结果表明紫丁香苷在0.168～1.848 μg范围内具有良好的线性关系。
3.7 精密度试验 精密吸取同一供试品溶液10 μl，重复进样5次，测定其峰面积积分值计算RSD(%)为2.76%，说明精密度良好。
3.8 稳定性试验 分别精密吸取供试品溶液10 μl，于0、4、8、12、24 h进样，测定其峰面积积分值 ......
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