钯作为基体改进剂在石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅中的应用
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【摘要】 目的：探讨钯作为基体改进剂在石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅中的应用价值。方法：用氯化钯作为基体改进剂，配制标准曲线，然后对非铅接触组和铅接触组尿液测定，用同法对尿铅标样进行测定，观察其相对误差。结果：标准1(尿比重≤1.016)的标准曲线为Y=0.746X+0.04816(r=0.9999)；标准2(尿比重1.016～1.028)为Y=0.988X-0.03418(r=0.9999)；标准3(尿比重>1.028)为Y=O.948X+0.05346(r=0.9999)；三个标准曲线铅的最低检出浓度均为2.0 μg/L。精密度实验中，平均浓度为(26.75±1.19)μg/L、(73.24±1.33)μg/L的两尿样，RSD分别为5.27%、3.47%。准确度试验中，浓度为30.26、50.26、70.26 μg/L的加标尿样测得的回收率分别为102.28%、98.55%、97.62%。用该法测定尿铅标样ZK103-1(82.00 μg/L)、ZK103-2(221.00 μg/L)相对误差分别为1.70%、1.41%。用该法均可测定正常人及铅接触人群的尿铅浓度。结论：石墨炉原子吸收光谱法应用基体改进剂测定尿铅速度快， 准确度、灵敏度高，结果可靠。
【关键词】 尿铅测定； 石墨炉原子吸收光谱法； 基体改进剂； 氯化钯
尿铅是诊断职业性铅中毒的一个重要指标，也是职业性铅接触的健康监护指标[1]。其主要测定方法是双硫腙分光光度法和石墨炉原子吸收光谱法[2]。双硫腙分光光度法操作繁琐，灵敏度低、试剂干扰大、分析周期长，不适用于铅的生物监测。石墨炉原子吸收光谱法直接吸入尿样测定，虽方便快捷、灵敏度高[3]，但尿样基体复杂，有机质含量较高，测定干扰大。加入基体改进剂可解决干扰问题[4]，基体改进剂有磷酸铵盐、钯盐、抗坏血酸等，本文用氯化钯为基体改进剂，用石墨炉原子吸收光谱法对尿铅进行测定研究。
1 材料与方法
1.1 材料 仪器：GFA-6500石墨炉原子化器，ASC-6500自动进样器，控温电炉，铅空心阴极灯。试剂包括1 mg/ml铅标准溶液(国家标准开发公司提供)，硝酸(GR，深圳华祥化工有限公司提供，批号：7664-38-2)，氯化钯(常州亚朗化工有限公司，批号：8206-11-5)，水(超纯水)。
1.2 方法
1.2.1 铅标准溶液和基体改进剂配制 铅标准溶液：用l%硝酸逐级稀释l mg/ml的铅标准液至1 μg/ml。基体改进剂配制：称取0.33 g氯化钯粉末放入容量杯，投入10 ml硝酸(优级纯硝酸)中并加微热，用水稀释至500 ml，该溶液即为500 mg/L的钯溶液，用此基本改进剂可稀释成铅的标准系列。
1.2.2 仪器条件 灯电流10 mA，波长283.3 nm，狭缝0.5 nm。干燥温度(斜坡)80～120 ℃，30 s、120～200 ℃，20 s，灰化温度600 ℃，30 s，原子化温度2300 ℃，5 s，消除温度2700 ℃，7 s，载气：氩，流速为200 ml/min。
1.2.3 样品制备 用一次性塑料杯收集一次尿样150 ml，取少量尿液测定比重后，弃去，按1%比例加入硝酸混匀待测。低温保存，3 d内测定完毕。
1.2.4 标准曲线配制见表1。
1.2.5 非接触尿铅标准线绘制(尿铅含量低于80 μg/L) 将人尿样按其比重分3个区间，标准1：尿比重≤1.016，标准2：尿比重1.016～1.028，标准3：尿比重>1.028，在每个区间内取3份以上尿样混匀。取混合尿样0.4 ml，各加入标准系列溶液0.4 ml，并混匀，按表1的条件进行测定。用测得各管的吸光度值和0管的吸光度值差值，与其铅浓度绘制铅标准曲线，标准1，标准2，标准3三个区间分别绘制一条曲线。
1.2.6 铅接触尿铅标准曲线测定(尿铅含量高于80.00 μg/L)取0.15 ml正常人尿样，加入0.45 ml铅标准系列溶液，1%硝酸0.3 ml，混匀后按上述的方法绘制一条曲线。
1.2.7 尿样分析 非接触组取0.4 ml基体改进剂于小塑料进样管内，在取0.4 ml尿样放入混匀。同时制备空白管，改进剂0.4 ml，加入1%的硝酸0.4 ml，混匀，按照标准曲线条件，测定尿样吸光度。尿样吸光度与空白吸光度差值，查各自比重区间的标准曲线，所得浓度即为尿样中铅的浓度。接触组取尿样0.15 ml，加入基体改进剂0.45 ml和1%硝酸0.3 ml，混匀。同时制备空白管，加入基体改进剂0.45 ml，1%硝酸0.45 ml，混匀，按非接触组计算方法求得尿样中铅的浓度。
1.3 统计学处理 采用SPSS 17.0软件包进行数据录入与统计分析，等级资料采用秩和检验，P<0.05为差异有统计学意义。
2 结果
2.1 线性范围和检出限 按上述实验方法，对标准1，标准2，标准3 三个区间的标样进行测定，以光密度X对各标准系列浓度Y(μg/L)求回归方程，三个区间标准曲线分别为：标准1区间：Y=0.746X+0.04816(r=0.9999)，得出铅的最低检出浓度2.0 μg/L。标准2区间：Y=0.988X-0.03418(r=0.9999)得出铅的最低检出浓度2.0 μg/L。标准3区间：Y=0.948X+0.05346(r=0.9999)，得出铅的最低检出浓度2.0 μg/L。
2.2 精密度实验 取尿样1、尿样2连续检测10次，计算精密度，尿样1的10次测定结果分别为25.65，27.49，28.53，27.82，25.94，27.26，25.57，27.88，25.18，26.13 μg/L，平均尿铅浓度为(26.75±1.19)μg/L，RSD为5.27%，尿样2的10次测定结果分别为71.26，72.45，73.46，75.05，73.21，74.41，72.07，74.62，74.17，71.66 μg/L，平均尿铅浓度为(73.24±1.33)μg/L，RSD为3.47%，本法的RSD为3.47%～5.27%。结果显示此检测方法精密度较好。
2.3 准确度实验分析结果见表2。
取尿铅标样ZK103-1，ZK103-2(中国疾控中心职业卫生与中毒控制所提供)，连续检测3次，尿铅标样ZK103-1给定值为82.00 μg/L，实际测得值为80.60 μg/L，相对误差为1.70%，尿铅标样ZK103-2给定值为221.00 μg/L，实际测得值为217.76 μg/L，相对误差为1.41%。
2.4 应用 用本法测得县内某蓄电池厂95名工人和95名正常人群尿铅 ......
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