抑制电导离子色谱法测定醋酸钙颗粒中钙离子
色谱仪,1仪器与材料,2方法与结果,1色谱条件,2专属性试验,3线性关系与范围,4定量限和检测限,5精密度试验,6重复性试验,7中间精密度试验,8准确度试验,9耐用性试验,10样品测定,3讨论
葛薇薇,吴珺,朱静泰州市药品检验院,江苏 泰州 235500
醋酸钙属于有机酸钙,溶解性优于无机酸钙,pH 值接近中性,对胃肠的刺激较小。醋酸钙颗粒在临床上用于治疗高磷血症,作为钙补充剂用于预防和治疗钙缺乏症,如骨质疏松症、佝偻病以及儿童、妊娠妇女和哺乳期妇女、绝经期妇女、老年人钙的补充[1-3]。离子色谱法是采用高压输液泵将洗脱液泵入色谱柱中,对可解离物质进行分析测定的色谱方法,灵敏度高,洗脱液简单环保,广泛用于测定无机阴离子、无机阳离子、有机酸、糖类等成分[4-6]。离子色谱法中常使用抑制型电导检测器,在抑制器置于检测器之前,利用离子交换的原理,将具有较高电导率的洗脱液中和成具有极低电导率的水或其他较低电导率的溶液,从而降低洗脱液的背景电导,显著提高电导检测的灵敏度[7]。目前测定钙离子的方法主要有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、离子色谱法和络合滴定法[8-10],其中前3 种方法可用于痕量元素分析,操作繁琐,化学试剂消耗较多,对试验环境要求高,离子色谱法操作简单,能减少化学试剂的使用,有利于环保。国家药品标准采用EDTA 络合滴定法测定醋酸钙颗粒中的醋酸钙[11],所用滴定液需要经过准确标定后方可使用,滴定液标定、供试品滴定过程中影响测定结果的因素较多,如溶液pH 值、指示剂用量、溶液中二氧化碳含量、金属离子和实验人员对终点颜色变化的判断等。本实验建立了抑制电导离子色谱法测定醋酸钙颗粒中钙离子,方法简单、专属性高、准确可靠,能够有效地控制醋酸钙颗粒中钙离子。
1 仪器与材料
Thermo ICS-6000 离子色谱仪,Dionex CDRS 600 4 mm 抑制器(赛默飞);XP205DR 型电子天平(梅特勒);Reference 型超纯水仪(Milli-Q) ......
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