宫凯敏， 白云凤， 董亚楠， 刘 军

    (银川市中医医院，银川 750001)

    消肿止痛液(宁药制字Z20140005)处方由地榆、黄柏、五倍子等八味中药组成，临床用于治疗各种原因所致的外痔、内痔及混合痔，疗效确切，深受患者好评[1]。该方由黄柏、芒硝、益母草、乳香、没药、五倍子组成。原剂型为洗剂，纯化工艺较为简单，仅采用高速离心法处理。后期应用于市场中发现，作为复方制剂由于体系中成分复杂，存储过程中易于沉淀、稳定性差，同时洗液存在有效浓度低、使用剂量大且有效成分不易长期吸附于病灶部位，剂型及纯化工艺限制了品种的发展。课题组拟将洗液进行剂型改革开发为软膏剂[2]，通过纯化工艺以增加新剂型载药量。通过查阅文献得知，大孔树脂纯化技术与无机陶瓷膜分离技术目前广泛应用于中药提取液除杂工艺当中，考虑到二者适用性不同，将二者联用发挥各自优势的同时能够极大弥补各自的劣势，故本文对联用工艺进行优选，考虑黄柏为该制剂的君药，所含盐酸小檗碱为其主要活性成分，且通过前期药理试验显示，相同浓度剂量下消肿止痛液与不含黄柏的阴性制剂在大鼠痔疮疗效评价中有差异，故以黄柏指标性成分盐酸小檗碱含量变化作为联用技术筛选的依据。

    1 材料

    1.1 仪器

    1260 系列高效液相色谱仪(美国安捷伦)，电子天平(METTLER TOLEDO XS205)；KQ-250 型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；十万分子之一电子天平(梅特勒XS205)；无机陶瓷膜设备(江苏久吾，膜材料Al2O3，孔径分别为800 nm、500 nm、150 nm，膜面积 0.5 m2)。

    1.2 试剂和药物

    盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品鉴定所，批号：110713-201212)；AB-8、HPD600、D101型大孔树脂(沧州宝恩吸附材料科技有限公司)；消肿止痛液(银川市中医医院制剂，批号20180301)；乙腈为色谱纯；磷酸为分析纯；水为超纯水。

    2 实验方法

    2.1 色谱条件

    采用高效液相色谱法(HPLC)测定，色谱柱：DiamonsilTM(钻石)C18 柱(4.6×250 mm，5 μm)；乙腈∶0.1%磷酸(48∶52)(每 100 mL 加十二烷基磺酸钠 0.1 g)，检测波长：265 nm ......