HPLC法测定仙茸壮阳口服液中淫羊藿苷的含量
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摘要：目的：建立仙茸壮阳口服液中淫羊藿苷的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法。色谱柱为SHMADZU VP-ODS C18，流动相为乙腈—水—磷酸(28∶72∶1)，柱温35℃，流速为1.0mL·min-1，检测波长为270nm。结果：淫羊藿苷进样量在016032～1.6032μg范围内，峰面积与进样量呈良好的线性关系，r=0.9999，平均加样回收率为99.64%(n=6)RSD=0.87%。结论：本法简便快捷，结果准确，重复性好，可以用于仙茸壮阳口服液的质量控制。
关键词：HPLC；仙茸壮阳口服液；淫羊藿苷；含量测定
【中图分类号】R286【文献标识码】A【文章编号】1674-7526(2012)06-0265-02
仙茸壮阳口服液是由淫羊藿、鹿茸、仙茅、肉苁蓉、何首乌等八味中药制成的中药复方制剂，具有补肾壮阳功效，主要用于体虚、阳萎肾寒。其质量标准收载于《卫生部药品标准中药成方制剂第二册》，但质量标准中无含量测定方法。方中淫羊藿为君药，其有效成分是淫羊藿苷。为有效控制其药品质量，笔者试用HPLC法测定淫羊藿苷的含量，取得满意的效果。
1仪器与试药
LC-20AT 高效液相色谱仪(日本岛津)；BP-211D电子天平；CQX25-12超声波清洗器。淫羊藿苷对照品(中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号：0737-200011)；仙茸壮阳口服液(通化金汇药业股份有限公司，规格为10mL/支，批号：110101；110102；110105)；甲醇、乙腈(色谱纯)，水(纯化水)，其他试剂(分析纯)。
2方法与结果
2.1色谱条件：色谱柱：SHMADZU VP-ODS C18 (4.6×250mm，5μm)，流动相：乙腈-水-磷酸(28∶72∶1)，流速：10mL·min-1，检测波长：270nm， 柱温：35℃；进样量：20μL.理论板数按淫羊藿苷峰计算应不得低于4000，分离度不得低于15。
2.2溶液的制备：精密称取80℃干燥至恒重的淫羊藿苷对照品10.02mg，置25mL量瓶中，用70%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液0.6mL，置10mL量瓶中，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取本品10mL，置25mL容量瓶中，加70%甲醇适量，超声处理(功率250w，频率50Hz)30分钟，放冷，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另按处方组成制备缺淫羊藿的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
2.3方法学考察
2.3.1阴性干扰试验：精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各20uL，分别注入液相色谱仪测定。阴性对照溶液色谱图中，在与淫羊藿苷相同保留时间处无干扰峰(图1)。
2.3.2线性关系考察： 精密量取对照品贮备液(0.4008mg·mL-1)0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，2.0mL分别置10mL量瓶中，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀。分别精密吸取上述溶液各20μL，注入液相色谱仪，记录峰面积，以峰面积为纵坐标，以进样量为横坐标进行线性回归，结果表明，峰面积与进样量呈良好的线性关系，回归方程为：Y=1.62901×106X-4.9192×103，r=0.9999(n=6)，线性范围为0 ......
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