HPLC法测定利血通闭颗粒中芍药苷的含量
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【摘要】目的： 建立利血通闭颗粒中芍药苷含量的HPLC法测定。方法： 采用高效液相色谱法，色谱柱：C18柱，流动相：乙膊-0.1%磷酸溶液(18∶82)，检测波长为230 nm，流速：1.0 mL·min-1，柱温为30 ℃。结果：芍药苷的浓度在0.1483～1.978μg范围内线性关系良好(r=0.9999)平均回收率为98.3%，RSD 为0.97%(n=6)。结论： 本方法可以简便，快速，准确测定利血通闭颗粒中芍药苷的含量，【关键词】利血通闭颗粒； 芍药甙； HPLC、含量测定
【Abstract】Objective: To establish a method for the determination of paeoniflorin in Lixiutongbi particles by HPLC. Methods: An HPLC method was used.The C18 column was used. The mobile phase was acetonitrile-0.1% phosphoric acid (18：82) at the flow rate of 1.0 ml·min-1 . The detection wavelength was 230 nm and the column temperature was 30 ℃. Results: The linear range of paeoniflorin was0.14832～1.9776 μg(r=0.9999).The average recovery was 98.3% and RSD was 0.97%(n=6).Conclusion: This method is simple, rapid and accurate for the determination of paeoniflorin.
【Key words】Lixiutongbi particles; paeoniflorin; HPLC, determination
利血通闭颗粒是黑河市中医院研制生产的由白芍、当归、延胡索、鳖甲、蒲黄、制香附、土鳖虫、水蛭、牛膝 、桃仁、红花、五灵脂等组成的复方口服制剂，具有调经活血，行气止痛的功效，用于经闭结块，小腹血闭，积滞，月经不通等。为了有效控制其质量，本人参照《中国药典》2005年版[1]采用高效液相色谱法对利血通闭颗粒方中白芍的成分芍药苷进行了含量测定研究。
1仪器与试药
1.1仪器岛津2010A型高效液相色谱仪(紫外检测器、岛津LCsolution工作站)；超声波清洗器KQ5200DE型(功率200 W，频率40kHz，昆山市超声仪器有限公司)；电子天平AE240型(Mettler公司,十万分之一)。
1.2试药利血通闭颗粒(黑河市中医院制制室，批20081201-20081203)；芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号110736-200527)；乙腈为色谱纯；其余试剂为分析纯；水为去离子水。
2方法与结果
2.1色谱条件色谱柱 Kromasil C-18柱，以乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82)为流动相,检测波长为230 nm，流速为1.0 mL/min，柱温为30 ℃。
2.2对照品溶液制备精密称取置于五氧化二磷减压干燥12小时的芍药苷对照品12.36 mg，置50 ml量瓶中，加稀乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取2 ml，置10 ml量瓶，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，即得(芍药苷49.44?g ?mL-1)。
2.3供试品溶液的制备取利血通闭颗粒研细，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25 ml，称定重量，超声(功率200 W，频率40 kHz)处理30 min，放冷，再称定重量，加稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液2 ml，置10 ml量瓶，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2.4阴性对照溶液制备照利血通闭颗粒制备工艺制备缺白芍阴性样品，按“2.3”项下方法制备缺白芍阴性样品溶液。
2.5系统适用试验分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液，按“2.1”项下方法进样10 μl测定，结果见图1。对照品的保留时间约13 min，阴性对照在芍药苷对照品出峰处无色谱峰，说明此条件下利血通闭颗粒中其他药材对芍药苷测定无干扰。
A为对照品溶液 ；B为供试品溶液 ；C为阴性对照溶液； 1为芍药苷
2.6线性关系考察分别精密吸取2.2项下的芍药苷对照品溶液3、5、10、20、40μl注入液相色谱仪测定。以芍药苷浓度为横坐标,峰面积值为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程为：Y=7.009×103X-6.264×102，R=0.9999，结果表明，芍药苷质量浓度在0.14832～1.9776 μg浓度范围内,与峰面积积分值呈良好的线性关系。
2.7精密度试验精密吸取2.2项下的芍药苷对照品溶液10 μl，注入液相色谱仪，连续进样5次，分别测定芍药苷的峰面积值，结果RSD为0.6%，表明精密度良好。
2.8稳定性试验取同一份供试品溶液，分别于0、4、8、12、18、24 h进样10 μl ......
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