植物原形破壁技术在当归提取前处理中的应用
 |
| 第1页 |
参见附件(2429KB，2页)。
【摘要】目的 研究植物原形破壁技术在当归提取中的应用。方法 将当归药材按该工艺进行破壁，破壁药材与未破壁药材分别粉碎成约0.3g的药材小块，分别用70%乙醇于40℃、60℃、80℃温浸2h；80℃条件下于1h、2h、3h、4h、5h取样，分别测定其阿魏酸含量。同时测定破壁药材和未破壁药材的阿魏酸、挥发油含量。色谱柱为TIANHE C18 (250mm×4.6mm，5μm)，以甲醇-水-冰醋酸(40:60:0.5)为流动相，流速为1mL/min，检测波长为320nm。结果 不同提取条件下，破壁后的当归药材，其阿魏酸提取率大于未破壁药材，且破壁后阿魏酸提取曲线和挥发油提取曲线均在短时间内达到平滑，而未破壁的则始终保持上升趋势。结论 植物原形破壁技术可以明显缩短当归的提取时间，提高提取效率。
【关键词】植物原形破壁技术；HPLC；当归；阿魏酸；挥发油
1仪器与试药
色谱仪：LabAlliance高效液相色谱仪；检测器：LabAlliance紫外检测器；空气泵：LabAlliance空气泵；工作站：Anastar色谱工作站。
当归由我公司破壁加工。取当归药材，以喷雾法将其润湿，置于破壁釜中，加压至4kg，升温，至物料温度升至40℃时，对其进行瞬间减压，使其破壁。将破壁后的药材于40℃进行减压干燥，得到破壁当归药材。经过镜检其破壁率超过95%。分别将两种药材粉碎成约0.3g的粗颗粒，备用。阿魏酸(中国药品生物制品检定所，批号：09739910)；甲醇为色谱醇，乙醇为分析纯，水为去离子水。
2方法与结果
2.1破壁及未破壁当归药材中挥发油提取量考察：分别精密称取破壁及未破壁的当归粗颗粒各约500g，置烧瓶中，加水5000mL，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，置电热套中加热至沸，保持微沸5h，分别间隔1h读取挥发油体积，记录。结果，提取2h前破壁药材的挥发油提取率大于未破壁药材，是未破壁的2倍以上。而提取2h后，破壁药材提取率逐渐与未破壁相近。可见破壁后当归药材在较短时间内就达到较大的提取率。结果见表1。
2.3 液相方法学考察结果：经线性关系、溶液稳定性、重复性、加样回收等实验考察，发现本方法对阿魏酸的检验重新性好，精密度高，溶液24小时内性质稳定，且在0.012~0.3μg范围内，线性关系良好。
2.4破壁及未破壁药材中阿魏酸含量的考察：参考文献[2]方法对破壁当归和未破壁当归粉末进行含量检测，结果未破壁药材中阿魏酸含量为0.109%，破壁药材为0.099%，药材经过破壁后阿魏酸含量损失9.2%。其含量均符合药典规定(含阿魏酸不得少于0.050%)。
2.5不同温度对当归阿魏酸提取率的影响：分别精密称取破壁及未破壁的当归粗颗粒约5g，各四份，置于平底烧瓶中，加入50ml 70%乙醇浸泡1h后，分别于50℃、60℃、70℃、80℃水浴中回流2h。溶液滤过，弃去初滤液，取续滤液过0.45μm微孔滤膜，制得供试品溶液，取10μL进样。结果破壁药材阿魏酸的提取率明显大于未破壁药材。结果见表2。
2.6不同时间对当归阿魏酸提取率及出膏率的影响：分别精密称取破壁及未破壁的当归粗颗粒约5g，各五份，置于平底烧瓶中，加入50ml 70%乙醇浸泡1h后，置于80℃水浴中分别回流1h、2h、3h、4h、5h。溶液滤过，弃去初滤液，取续滤液过0.45μm微孔滤膜，制得供试品溶液，取10μL进样。结果，破壁药材阿魏酸提取率明显大于未破壁药材。且破壁药材短时间内(2h)就能接近提取终点，其提取率变化趋于平缓。结果见表3。
3讨论
3.1在按照文献[1]对药材和破壁药材进行多糖提取率测定的时候，由于药材均粉碎成粉末，且进行较长时间的充分回流提取，药材破壁的优势未能体现，故药材经过破壁后其阿魏酸含量比未破壁前低。有必要对破壁参数进行研究，以减少破壁过程中药材有效成分的损失。
3.2提取的原理分浸润、溶解、扩散三个过程[2]。对于破壁当归药材而言，其细胞壁已经破损，不再是完整的了，在对其进行提取时只存在着“溶解”这个过程，而没有了“浸润”和“扩散”这两个过程，从而可以大大的提高提取的效率，缩短提取时间。如在浸提温度和浸提时间对当归阿魏酸提取率影响实验中以及挥发油提取实验中，破壁药材阿魏酸提取率以及挥发油提取曲线均可在短时间内达到平滑，而未破壁的则始终保持逐步上升的趋势。再如对提取时间的考察实验，破壁药材提取2h的阿魏酸提取率较未破壁药材的5h的还高，既可以节约60%以上的能源和时间，这一点对于工业生产有着重要的意义。
3.3中药传统的提取工艺为回流提取法，这样一些有效成分为热不稳定成分或受热易失活的生物成分 ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(2429KB，2页)。