紫外分光光度法测定盐酸平阳霉素软膏的含量

http://www.100md.com 2011年8月1日 沙蕾 郝海鸥

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     【摘要】目的：建立紫外分光光度法测定盐酸平阳霉素软膏中盐酸平阳霉素含量的方法。方法：紫外分光光度法。结果：平阳霉素甲醇液在300nm处有最佳吸收,；在0～80μg/mk范围内吸收度与浓度有良好线性关系,其回归方程为 y=0.0104x+0.1695，r=0.9996；平均回收率(n=6)为100.03%；日内变异RSD=0.048 %，五天内的日间变异RSD=0.088 %。结论：该方法简便、快速、准确，适用于质量控制使用。

    【关键词】盐酸平阳霉素；紫外分光光度法；软膏

    近年来盐酸平阳霉素在临床上用于治疗各种皮肤病变,效果较好，已被广泛应用于非癌性病变的治疗[1]。平阳霉素作为老药新用, 越来越多的被用于治疗银屑病等皮肤病 [2]。盐酸平阳霉素的作用机理主要是影响增生表皮细胞的代谢功能，抑制银屑病患者表皮细胞的异常增生，使之恢复正常。

    选用不同基质制备的盐酸平阳霉素软膏剂，吸收情况不同，经过动物实验观察，结果表明选用o/w乳剂基质合理，我们对其含量测定方法进行了考察，选用紫外分光光度法测定盐酸平阳霉素软膏中盐酸平阳霉素含量获得满意结果。

    1 仪器与试剂

    岛津U V-1700紫外-可见分光光度计；SiGam 1-15K高速冷冻离心机；Sartorius CP-224S万分之一电光天平。盐酸平阳霉素标准品；注射用盐酸平阳霉素。

    2 软膏剂处方

    处方：盐酸平阳霉素1.0g；十六醇(或十八醇)7.65g；白凡士林15.0g；液状石蜡6.0g；十二烷基硫酸钠1.0g；甘油5ml；羟苯乙酯0.lg；纯化水加至100g。

    制备：取十六醇、白凡士林、液体石蜡加热熔化，保持温度80℃左右，另取盐酸平阳霉素、十二烷基硫酸钠、甘油 、羟苯乙酯溶于水中，保持同样温度，缓缓加入油相中，不断搅拌至冷凝，即得。

    3标准与样品测定

    选取无盐酸平阳霉素的软膏基质溶解后做参比，将处理好的标准系列与样品在300nm波长下分别进行测定，根据标准曲线方程，计算出样品的含量。

    4 结果与讨论

    (1)紫外吸收波长的选择分别准确称取盐酸平阳霉素标准品和无盐酸平阳霉素的软膏基质适量，用色谱纯甲醇振荡、溶解、离心后，定容至10ml，再分别向稀释至合适浓度，用甲醇做参比，对两份样品进行紫外光谱扫描，波长190nm~360nm，软膏基质选择300nm处进行测定，保证测定结果的灵敏性和准确性。

    (2)标准曲线与线性范围 准确称取无盐酸平阳霉素的软膏基质1.00g，用色谱纯甲醇溶解、振荡、离心后定容至10 ml。分别移取160μg/ml盐酸平阳霉素标准原液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ml至10ml容量瓶中，加入1.0ml软膏基质溶液，最后用色谱纯甲醇容至10ml，混匀。该标准曲线的浓度系列分别为0、16.0、32.0、48.0、64.0、80.0μg/ml。用甲醇做参比，在300nm波长下分别进行测定，吸光度(A)为：0.157，0.345，0.510，0.666，0.841，0.992。以浓度为x轴，以吸收值为y轴，回归标准曲线方程为：y=0.0104x+0.1695，r=0.9996，盐酸平阳霉素浓度在0~80μg/ml范围内呈良好的线性关系。

    (3)回收率实验：加入高、低两种浓度的盐酸平阳霉素标准液，再按软膏基质样品进行处理，取20(l进样，记录样品的峰面积(A)

    表-1方法的加标回收率试验

    (4)方法的精密度试验：测定日内变异和五天内的日间变异

    表-2检测方法的精密度试验

    (5)盐酸平阳霉素乳膏(0.5%)的含量测定：采用紫外分光光度法测定盐酸平阳霉素软膏剂的含量。方法：准确称取盐酸平阳霉素乳膏剂(0.5%)1.00g，用色谱纯甲醇溶解、振荡、离心后定容至10 ml，再准确吸取1.00ml软膏基质溶液，最后用色谱纯甲醇定容至10 ml，混匀，与处理好的标准系列在300nm波长下分别进行测定，根据标准曲线方程 y=0.0104x+0.1695，r=0.9996，计算出样品的含量样品1、2.3吸光度(A)都为0.693，测定结果(%)都为0.503.

    (6)讨论 盐酸平阳霉素甲醇液在300nm处有最佳吸收,；在0～80μg/mk范围内吸收度与浓度有良好线性关系, r=0 ......

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