二辛归苍通窍丸中绿原酸含量测定方法研究
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【摘要】目的：探讨二辛归苍通窍丸质量标准。采用HPLC法对二辛归苍通窍丸中的绿原酸进行含量测定。方法：色谱柱为KromasilC18色谱柱(46250mm，5m)，以乙腈-03%磷酸(1090)为流动相；流速：10mL!min-1，检测波长327nm。结果：绿原酸的进样量在003~015mg范围内呈良好的线性关系(r=09995)，平均加样回收率为1006%，RSD为157%(n=6)。结论：方法简便、准确，可用于二辛归苍通窍丸中绿原酸的含量测定。
【关键词】二辛归苍通窍丸；绿原酸；高效液相色谱法
我院制剂二辛归苍通窍丸是院内传统方剂，由金银花、辛荑、细辛、苍耳子、当归、连翘等九味中药材组成，具有辛凉解表，清热解毒的功效。用于鼻炎、鼻窦炎。金银花为方中君药，其主要成分为绿原酸，该标准中仅有对金银花的显微鉴别，没有定量指标，本文参照《中国药典》2010年版(一部)银翘解毒片中绿原酸的含量测定方法，对制剂中绿原酸进行含量测定。
1仪器与试药
LC-2010A高效液相色谱仪(日本岛津)、METTLERTOLEDOXS205DualRange电子分析天平、KQ-500B型超声波清洗器，甲醇、乙腈为色谱纯试剂，水为纯化水，其它试剂为分析纯。绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号：2009-3260，银翘解毒丸(本院制剂，批号：091104、091123、091208)。
2方法与结果
2.1色谱条件色谱柱KromasilC18色谱柱(4.6×250mm；5μm)，以乙腈-0.3%磷酸(10∶90)为流动相，检测波长327nm，柱温30℃，流速：1.0mL•min-1。
2.2供试品溶液的制备[1]取重量差异项下的本品，剪碎，取约4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率35kHz)30min，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
2.3对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成60μg•mL-1的溶液，作为对照品溶液。
2.4阴性样品溶液的制备按处方制备不含金银花药材的阴性样品，按“2.2”供试品溶液的制备方法制得阴性样品溶液。
2.5干扰试验分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液与阴性样品溶液，注入色谱仪测定，结果阴性溶液在此处无吸收，说明在此条件下其它成分对绿原酸测定无干扰。
2.6线性关系的试验精密称取绿原酸对照品1200mg，置200mL棕色量瓶中，加入50%甲醇150mL，振摇10min，使充分溶解，再用50%甲醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取25mL，置100mL棕色量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀。分别精密吸取绿原酸对照品溶液2、4、6、8、10μL注入液相色谱仪，以进样量为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，经线性回归，得回归方程：Y=77910 X+17014，r=0.9995。表明绿原酸进样量在003～015g范围内线性关系良好。
2.7精密度试验精密吸取2.3项下对照品溶液10μL，重复进样5次，测定峰面积，RSD为0.6%(n=5)，结果表明仪器精密度良好。
2.8稳定性试验取供试品溶液，分别在0、2、4、6、8、10h各进样10μL，测定峰面积，RSD为1.2%(n=6)。实验结果表明，供试品在10h内稳定性良好。
2.9重复性试验精密称取同一批样品5份，照“2.2”项下方法制备供试品液，进样10μL测定，绿原酸含量平均为0.62mg•g-1，RSD为1.2%(n=5)。表明分析方法重现性良好。
2.10加样回收率试验精密称取已知含量的同一批样品6份，分别精密加入2.5项下绿原酸对照品溶液20mL，按“2.2”项下供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，进样10μL测定峰面积，计算回收率，结果见表1。
表1加样回收率实验结果
称样量(g)样品含量(mg)加入量(mg)测得量(mg)回收率(%)平均回收率(%)RSD(%)
2.0111.251.202.4398.33
2.0051.241.202.45100.8
2.0131.251.202.4499.17100 ......
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