HPLC法测定仙灵乙肝丸中丹参酮ⅡA的含量
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【摘 要】 目的：建立HPLC法测定仙灵乙肝丸中丹参酮ⅡA含量的方法。方法：采用Eclipse XDB-C18色谱柱，甲醇—水(75：25)为流动相；流速1.0ml•min-1；检测波长270nm。结果：丹参酮ⅡA在0.0279~0.2231ug范围内线性关系良好(r=0.99998)，平均回收率为98.44%，RSD=0.98%(n=6)。结论：本方法操作简便，专属性强，结果准确，可用于仙灵乙肝丸的质量控制。
【关键词】 丹参酮ⅡA；高效液相色谱法；含量测定
HPLC determination of tanshinoneⅡA in The xianlingyigan pill
( chenyanmei Shangqiu food and drug inspection，Shangqiu 476000 )
【ABSTACTCT】Objective: To establish a HPLC method for the determination of tanshinoneⅡA in The xianlingyigan pill . Method: The chromatographic system consisted of C18 column,using methanol -water (75:25) as mobile phase.The content was detected at a waveleng of 270nm,the flow rate was 1.0ml•min-1 .Results: The tanshinoneⅡA have a good tincar rolatim in the range of 0.0279～0.2231ug(r=0.99998),the average recovery was 98.44% and RSD=0.98%(n=6). Conolusion: The established method is accuracy ,sensitive and simple.It can be used for quality control of The xianlingyigan pill .
【KEY WORDS】TanshinoneⅡA; HPLC; Determination
仙灵乙肝丸是由桑寄生、淫羊藿、丹参、菟丝子等药材加工制成的医院制剂，具有温肾助阳、化湿解毒之功效，主治肾阳不足，湿邪郁滞，毒邪内蕴而引起的长期乙肝病毒携带，调节机体免疫功能，抑制乙肝病毒的复制。 [1]现行质量标准中未收载含量测定项目，不能有效的控制药品质量。丹参为方中主药，丹参酮ⅡA是丹参的主要有效成分[2]，本文以丹参酮ⅡA为指标成分，建立了仙灵乙肝丸中丹参酮ⅡA的高效液相测定法，为该制剂的质量控制提供了客观的含量评价方法。
1 仪器与试药
1.1 仪器
Agilengt 1200型高效液相色谱仪，AUW-220D电子分析天平
1.2 试药
丹参酮ⅡA对照品(中国药品生物制品检定所，批号: 110766-200518 )；甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂为分析纯。仙灵乙肝丸由市中医院提供。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150mm)
流动相：甲醇—水(75：25)为流动相；流速1.0ml•min-1；检测波长270nm；进样量10μl；理论板数应不低于2000[3]。
2.2 线性关系考察
取丹参酮ⅡA对照品约10mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加甲醇适量，振摇使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀。精密量取3ml，置另一50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。按照“2.1”项色谱条件，分别进样6、8、10、12、20μl，记录丹参酮ⅡA峰面积值，以峰面积积分值(Y)对对照品浓度(X)进行线性回归，得回归方程：Y=5760.12708X+2.33965 r=0.99998。结果表明，丹参酮ⅡA对照品浓度在0.0279~0.2231ug范围内与峰面积值呈良好的线性关系。
2.3 对照品溶液的制备
取丹参酮ⅡA对照品约10mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加甲醇适量，振摇使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。精密量取对照品储备液3ml，置另一50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2.4 供试品溶液及阴性对照溶液的制备
取本品约3.0g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取缺丹参的其他味药按处方工艺制成阴性制剂，按上述方法制备阴性对照溶液。
2.5 干扰试验
取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10μl，按照“2.1”项色谱条件，分别进样测定，记录色谱图，结果见图1。
A 对照品溶液
B阴性对照溶液
C供试品溶液
图1 高效液相色谱图
2.6 精密度和稳定性试验 ......
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