清喉咽颗粒中HPLC测定黄芩苷的含量
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【摘要】目的：研究清喉咽颗粒中黄芩苷含量的相应测定。方法：采取高效液相色谱法，采用的检测波长为230nm。结果：通过方法学的深入考察，在0.lug一2.0ug的黄芩苷进样中，和峰面积具有较好的线性关系，r=0.99，回收率达到99.9%(RSD=1.3% n=5)。结论：本方法能够用于清喉咽颗粒的相应质量控制研究。
【关键词】清喉咽颗拉；黄芩苷；测定
在我国《卫生部药品标准》中对清喉咽颗粒有着明确的记载。主要成分为连翘、黄芩、玄参、地黄、麦冬。蒲料为：蔗糖、糊精。具有养阴，清咽，解毒的功效。主要用于急慢性咽炎、喉炎；急慢性扁桃体炎、局限性白喉，轻度中度性白喉等。经多年临床应用表明，具有可靠的疗效，黄芩是清喉咽颗粒中的主药之一，其药理成分黄芩苷具有抗炎、抗病毒、抗变态反应等功效，同时具有解热、降压、利尿、镇静等做种药理作用。本研究中，我们将测定黄芩中黄芩苷的含量作为重要评价指标，以及清喉咽颗粒的质量参考标准。采取HPLC法进行清喉咽颗粒中黄芩苷的含量测定，旨在制该制剂的质量。该方法简单易行，具有较好的重现性，且专属性较强，对控制清喉咽颗粒质量具有积极意义。
1仪器及试药
采用南京美欣达高效液相色谱仪；N2000色谱数据工作站浙；UV-2102C型紫外/可见分光光度计；YQ-1008B型超声波清洗器(上海易净超声仪器有限公司)。黄芩苷对照品由中国药品生物制品检定所提供；清喉咽颗粒样品为太极集团重庆桐君阁药厂有限公司生产的清喉咽颗粒【国药准字Z50020109】。
2方法与结果
2.1色谱条件色谱柱：使用C18柱分离 KromasidC18 5μm (4.5*250mm )；流动相：甲醇-水一磷酸(48: 53: 0.2 )；柱温：3090；流速:lml/min;检测波长:280nm。
溶液的制备：精确测量样品7g，置于100mL的具塞锥形瓶当中，精确地加入到甲醇50ml当中，进行重量称定；在分别进行20、30、40min的超声提取，再进行重量称定，采用甲醇补足相应的重量减少，充分摇匀后，进行0.2μm的微孔过滤。
不同时间超声处理情况
2.2线性关系精确称定黄芩苷对照物5.0mg，放置于50mL的具塞锥形瓶当中，加甲醇稀释到相应刻度。分别吸取对照品溶液0.5、2.5、5.0、7.5ml，加入甲醇稀释到10ml，并进行定容，制成固定浓度的溶液，依据色谱条件各进样并完成峰面积测定，对照品绘制标准曲线，确定黄芩苷的线性关系。
黄芩苷线性关系情况
2.3稳定性试验精确吸取黄芩苷溶液10μl，进行不同时间的进样，结果显示黄芩苷的RSD为1.27%，发现24h内稳定性良好。
稳定性测试
2.4精密度试验精确吸取取黄芩苷溶液10μl，进行5次重复进样，结果显示黄芩苷的RSD为0.64%，说明精密度情况良好。
精密度试验情况
2.5重复性试验对同一批次的样品精确吸取取黄芩苷溶液10μl，进行多次平行测定，显示RSD为1。 51%a。说明重复性较好。
重复性试验情况
2.6回收率试验采取加样回收测定法进行测试，按相同方式制备并测定，结果表明，回收率情况良好，测定可靠。
回收率情况
2.7样品测定分别对多个批号产品的含量进行测试，结果如下：
3讨论
本品组方较复杂，相互干扰因素也相对较多，在经过多次试验后发现色谱条件下分离效果理想，理论板数较高且具有较好的重现性，可有效地进行产品的质量控制。
参考文献
[1]黄泰康主编. 常用中草药成分与药理手册 . 中国医药科技出版社.1998,824-854
[2]刘春丽 刘满仓 朱彭龄. 高效液相色谱法分析中药及植物药的进展.分析化学.2000 28 5 633
[3]Fuzzati N,Gabett B,Jayakar K,et al. Liquid chromatography electrospray massspectrometric identification of ginsenosides in Panax ginseng roots[J].J Chromatogr A,1999,854(12 ):69-79
[4]Cui M,Song FR,Zhou Y,et al. Rapid identification of saponins in plant extracts by electrospray ionization multi-stage tandem massspectrometry and liquid chromatography/tandem mass spectrometry[J] ......
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